Способ определения содержания серы и хлора в органических соединениях

 

Изобретение касается органического анализа с использованием физико-химических методов. Целью изобретения является повышение точности определения серы и хлора в органических соединениях и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается путем предварительного определения содержания серы методом ИК-спектроскопии с последующим сжиганием образца, ацидиметрическим титрованием полученного раствора продуктов сожжения, после чего содержание хлора вычисляют по формуле, приведенной в тексте описания. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .:йЛ :ЛЗЖЯ3 ЖИ11 и 0 1:: ;-:::1ИИ6

Б !БЛ19 с -,А

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Э ® цах, применяемых для калибровки, опре- Ql деляют как в прототипе.

Для построения калибровочного .гра- рф фика используют оптические плотности (D) полос поглощения симметричных и антисимметричных колебаний S=O групп при 1160 см- и 1380 см соответственно.

Причем, если в образцах серы содержится меньше 23, то более точные результаты получаются при использова.нии оптической плотности полосы поглощения при 1380 см=, а если серы

1 1 в образце больше 23, то лучше использовать оптическую плотность полосы поглощения при 1160 см .

На веску О, 08 г хлорсульфирова нного полиэтилена растворяют в 20 мл бен-

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ. КОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 И ОТКРЫТИЯМ

flPH ГКНТ СССР

1 (21) 4407667/31-26 (22) 08. 04.88 (46) 15.05.90. Бюл.. 1" 18 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро по комплексной переработке минерального сырья с опытным производством АН АЗССР (72) А.С. Ованесов, А.Г ° Безуглая, P.Ã. Ризаев и А.A. Донской (53) 543.845:543.848(088.8) (56) Волынский Н.П. Полуавтоматичес-кая установка для количественного определения серы и галогенов в органических соединениях и нефтепродуктах. — В сб.: Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных. Сб. 2. М.: Наука,1969, с. 63-65.

Изобретение относится к органическому элементному анализу с использованием физико-химических методов.

Целью изобретения является повышение точности определения серы и хлора в органических соединениях и со" кращение времени анализа.

Пример 1.,Для снятия ИК-спектров образцы готовят в виде пленки, для чего навеску (0,04-0,09 г) растворяют в 20 мл бензола. Раствор помещают в стаканчик, представляющий собой стеклянный цилиндр диаметром

45 мм и высотой 30 мм, дно которого затянуто целлофаном, После испарения бензола целлофан удаляют и полученную пленку используют для снятия

ИК-спектров. Содержание серы в образ"

„SU„15 4533 А1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СО 1ЕРЖАНИЯ

СЕРЫ И ХЛОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ (57) Изобретение касается органического анализа с использованием физикохимических методов. Целью изобретения является повышение точности определения серы и хлора в органических соединениях и сокращение времени анализа . Поста вленная .цель достигается путем предварительного определения содержания серы методом ИК-спектроскопии с последующим сжиганием образца, ацйдиметрическим титрованием полученного раствора продуктов сожжения, после чего содержание хлора вычисляют по формуле, приведенной в тек- Й сте описания. 1 табл.

1564533

4 рованию как по способу-.прототипу, что значительно сокращает общее время анализа. формула изобретения

1Î

20 (1 34в 0205 1600-0 65 8 25) .2 22

А 2. А..

8,25

=:27,4.

25 где hV—

30.N

Доверительный Cl по про- С1 (среднее) интервал тотипу> 8 и 6 предла3 (среднее) и 6

Относительное Доверительс андартное ный интервал

Опыт> 8 по npoIt т отил у, 8

Относительное гвеный способ,2 предлагвеныи способ, >. стандарты, отклонение

27,40

29,27

30,28

39,30

30,76

0,66

О, 74

1,36

1,48 .4,15

1,82

1,47

0,64

0,72

0,90

0,65

0,73

1,34

1,49

4,15

2,!О

2,70

1,27

1,14

0,55

27,21

29, 26

30,25

39,50

30,75

1,15

1,29

О, 57.

0,84

0,81

0>05

0,05

0,05

0,05

0,06

П р и и е ч а н и е. По способу-прототипу предельное отклонение каждого определения от среднего значения не превыыает

О, 058 при содержании серы и 12 и О> 18 при содержании серы я 1Ф . Для хлора предельное отклонение составляет 2-42 при содержании хлора 20-462.

Соста вител ь Н. Куце ва

Техред Л.Сердюкова Корректор Э, яончакова

Редактор Т. Парфенова

Подписное

Тираж 488

Заказ 1156

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина,101 зола. После. испарения растворителя снимают ИК-спектр ° Оптическая плотность на полосе 1380 см составляет

0,125, что соответствует содержанию серы в обра з це согла с но калибр овочному графику 0,65 .

71ля определения хлора берут дру" гую на вес ку 8, 25 мг, сжигают, га зы, выделившиеся при сжигании, поглощают 10 мл 0,05 N раствора Na

Н ЯО в присутствии метилового оранжевого. Находят )!)Ч вЂ” разность объемов кислоты, пошедшей на титрование холостого и измеряемого растворов.

bV = 1,34 мл.

Вычисляют содержание хлора (;у) по форм ле:

В таблице приведены результаты опыт ов

Аналогично примеру 1 проводят при- меры 2-5. Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемый способ по точности превосходит способ-прототип, особенно при содержании серы р17,".

Кроме того, подготовительная стадия ИК-анализа проще и быстрее подготовки к потенциометрическому титСпособ определения соДержания серы и хлора в органических соединениях путем сжигания образца с последующим определением суммарного содержания серы и хлора ацидиметрическим титрованием, о т fl и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени ана. лиза, предварительно определяют содержание серы методом ИК-спектроскопии, а процентное содержание хлора после сжигания навески и ацидиметрического титрования полученного рас-. твораа продуктов сожжения вычисляют по формуле (аЧ И ° 1600-S P(>2 22

Ф разность объемов кислоты, пошедшей на титрование холостого и анализируемого растворов, мл, нормальност ь кислоты, содержание серы в анализируемом веществе, определенной из ИК-спектров,l, масса навески анализируемого вец1ест ва, мг.