Способ определения германия
Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения германия и позволяет повысить чувствительность анализа. К анализируемому раствору добавляют молибдат аммония, соляную кислоту, раствор аскорбиновой кислоты и воду, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют серную кислоту, охлажденную до 0 - 10°С, и хромпиразол, выдержанный предварительно при 0 - 10°С в течение 7 - 10 сут. Соединение германия экстрагируют смесью толуола с ацетоном, отделяют водную фазу и в органической определяют содержание германия спектрофотометрическим методом. Молярный коэффициент поглощения 4,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">5</SP>, предел обнаружения 0,8 мкг GE/л. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С Ol N 31/22, 21/77 р<ЕОШАН
11ЦУТЩ- И1йВВ
5 15fl hO i E A
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
А0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4413331/31-26 (22) 20.04.88 (46) 07,05.90, Бюл. Р 17 (71) МГУ им, М.В. Ломоносова и Московский институт народного хозяйства им. Г.В. Плеханова (72) Д.С. Лычников, Н.А. Грачева и Е.Н. Дорохова (53) 543.063 (088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. И.: Мир, 1971, с. 158.
Авторское свидетельство СССР
В 1460701, кл. G 01 N 31/22, 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ (57) Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения германия.
Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.
Пример. В мерную колбу на
50 мл вводят 0,1 мл стандартного раствора германия (2 мкг/мл диоксида германия), добавляют 1 мл 0,13Х раствора молибдата аммония, 3 мл 1 М соляной кислоты, 1 мл О,ЗЕ раствора аскорбиновой кислоты и воду до 20-30 мп.
Раствор нагревают на водяной бане в течение 20 мин, После охлаждения разбавляют до метки 3 M раствором о серной кислоты, охлажденной до 5 С, вводят 1 мл 6 10 4М раствора хромпиразола, предварительно выдержанного при 5 С в течение 8 сут. Смесь пере,.30„„1562853 A 1 германия и позволяет повысить чувствительность анализа. К анализируемому раствору добавляют молибдат аммония, соляную кислоту, раствор аскорбиновой кислоты и воду, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют серную кислоту, охлажденную до 0-10 С, и хромпираэол, выдержанный предварительно при 0-10 С в течение 7-10 сут. Соединение германия экстрагируют смесью толуола с ацетбном, отделяют водную фазу и в органической определяют сод=ржание германия спектрофотометрическим методом.
Молярный коэффициент поглощения 4,5 х10, предел обнаружения 0,8 мкг Ge/л.
1 табл. носят в делительную воронку на 100 мл, добавляют 5 мл смеси толуола с ацетоном 1:1 и встряхивают в течение 2 мин.
Отделяют водную фазу, к органической фазе добавляют 5 ип ацетона и опреде- ляют количественное содержание германия спектрофотометрическим методом при 590 нм в I см кювете.
Найдено 0,20Ф0,02 мкг/мл.
В таблице приведены значения молярного коэффициента поглощения (с 10 ) в зависимости от температуры охлажде.ния и времени выдержки хромпиразола и и серной кислоты.
Молярный коэффициент поглощения
4,5 10
Чувствительность способа 1 мкг
Се/л.
1562853
Молярный коэффициент поглощения известного способа 2,6 10, чувствя" тельность 6 мкг Ge/л. соединение с хромпиразолом la среде
1,1-1,8 М серной кислоты, отделение полученного соединения и количественное определение германия .а экстракте фотометрическим методом, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности анализа, предварительно хромпиразол охлаждают и выдерживают не менее 7 сут при температуре не .вьппе 10 С, серную кислоту для создания среды та1сже предварительно охлаждают до температуры не вьппе 10 С.
Формула изобретения
Способ определения германия, включающий добавление к анализируемой пробе растворов молибдата аммония„ ас- и корбиновой и соляной кислот, нагревание, перевод восстановленной молибдогерманиевой кислоты в комплексное
Е 10 тос
Бремя выдержки, сут
1 1 1 1
1 2 3 5 7 8 10 20
Составитель В. Соколов
Редактор Л. Гратилло Техред И.Дидьис Корректор Л. Бескид
Заказ 1062 Тираж 499 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,10t
-5
5
7.
IO
12
14
2,6 2,6 2,8
2,6 2,6 3,0
2 4 2 6 3 0
26. 26 25
2,6 2,4 2,6
2,5 2,4 2,6
2,6 2,6 2,6
4,0
4,5
3,0
2,8
2,6
2,6
2,6
2,6
4,5
4,4
4,4
4,5
4,2
3,0
2,8
2,6
4,5
4,4
4,5
4,5
4,2
3,0
3,0
2,6
4,5
4,5
4,5
4,5
4,2
3,0
3,0
2,6
4,5
4,5
4,5
4,5
4,4
3,2
2,8
2,6
