Способ автоматического определения фосфора в растворах азотносернокислотного и сернокислотного разложения природных фосфатов
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инструментальному химическому анализу, и может быть использовано в химической промышленности. Целью изобретения является повышение точности определения фосфора. Способ заключается в разбавлении анализируемой пробы водой, нейтрализации раствором гидроксида натрия до PH 4,5 с последующим титрованием с использованием дифференцирующего потенциометрического автотитратора от PH 4,5 до PH 7,8 при предварительной промывке тракта пробы в течение не менее 60% времени всего цикла анализа, а затем анализируемым раствором в течение не менее 30% времени всего цикла анализа. Относительное стандартное отклонение при определении фосфора в растворах азотносернокислотного и сернокислотного разложения природных фосфатов не превышает 0,02. 2 табл.
СОО3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01.N 32/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГосьдАРстаенный комитет
fl0 изОБРетениям и ОТНРьп иям
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4334679/23-26 (22) 30.11.87 (46) 30.04.90. Бюл. >-,26 (72) В.В., Долгов, Р.И. Якушева, Г.А. Пентин, В.И. Федоров, З.ll, Якушев, В.А. Бут, А.А. Милаева и Г.З. Спирькова (53) 543.70 (088.8) (56) Патент США h- 3104946, кл. 23- .
165, 1978 ° (54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В. РАСТВОРАХ АЗОТНОСЕРНОКИСЛОТНОГО И СЕРНОКИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ПРИРОДНЫХ ФОСФАТОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инструментальному химическому анализу, и может быть использовано в химической
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инструментальному химическому анализу, и может быть использовано в химической промьппленности.
Цель изобретения — повьппение точности автоматического определения фосфора.
Пример 1. Анализируемый раст« вор термостатируют до температуры
20-25 С. Отбирают l мл раствора, добавляют 40 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 0 5 н.раствором гидроксида натрия до рН 4,5, затем титруют до рН 7,8. Измеряют объемный расход щелочи на титрование от
„,SU„, 1563029 А 2
2 промышленности. Целью изобретения является повьппение точности определения фосфора. Способ заключается в разбавлении анализируемой пробы водой нейтрализации раствором гидроксида натрия до рН 4,5 с последующим титрованием с использованием дифференцирующего потенциометрического автотитратора от рН 4,5 до рН 7,8 при предварительной промывке тракта пробы в течение не менее 607. времени всего цикла анализа, а затем анализируемым раствором в течение не менее 30Х времени всего цикла анализа, Относительное стандартное отклонение при опре-. делении фосфора в растворах азотносернокислотного и сернокислатного разложения природных фосфатов не превьппает 0,02. 2 табл. рН 4, 5 до 7, 8. Массовую долю P zn> (г/л) вычисляют по формуле
U k О 0355-10
Х д
Ъ
2zz где U — объем 0,5 н.раствора гидроксида натрия, затраченного на титрование аликвоты оУ рН -,з ро 7,8, K — поправочный коэффициент используемого 0,5 н.раствора титранта; . 0,0355 — количество Р, г,соответствующее 1 мл 0,5 н.раствора гидроксида натрия;
1561029
Продолжение табл . 2
Пример
11аццено фосфора „ г/л
Время промывки относительно всего цикла анализа пробы,% в одой аналиэи руемым раствором
9. 60
l0 .60
1) 60
l2 60
94,0
94,6
94,3
94,3
0,02
0,02
0,01
0,01
Найдено
Проба фосфора, %
tpS и 25 (n=5 9 P = 0,95) 0,02 0 01
0,02 0,1
0,02 0,08
0,02 0,1
0,02 0,3
0,02 0,3
НФР-1
НФР-2
НФР-3
НФР-4
ЭФК-1
ЭФК-2
6,71. 9 2
5 51
9 5
21,3
22,1
ЗО
Найдено фосфора, г/л
Время промывки относительно
Пример всего цикла анализа пробы,% водой анализируемым раствором
2 О
3 20
4 40
5 50
6 60
7 70.
8 60
94,5
94,1
94,2
94,6
94,3
94,3
94,6
0,02
О;02
0,02
0,02
0,01 55
0,01
0,03
V — объем анализируемого раст= вора, взятый для анализа, MJ! °
Титрование пробы осуществляют на дифференцирующем потенциометрическом автотитраторе. Анализируемый раствор из технологической линии подают в мерную емкость дозатора по тракту, предварительно промытому водой в тече-10 ние не менее 60% времени всего цикла анализа пробы, а затем анализируем и раствором в течение не менее 30% времени всего цикла анализа пробы.
Правильность определения фосфора 15 подтверждена методом добавок.
Результаты определения фосфора в пробах жидкой фазы азотносернокислотного (НФР) и сернокислотного (ЭФК) разложения природных фосфатов .пред- 20 ставлены в табл.1, Таблица 1
Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в табл.2.
Таблица 2
Как видно из приведенных в табл,2 данных, только при времени промывки тракта водой в течение не менее 60% относительно времени всего цикла анализа и анализируемым раствором в течение не менее 30%. времени всего цикла анализа относительное стандартное отклонение (S ) не превыl шает 0„01, По известному способу относительное стандартное отклонение (St,) при определении фосфора в образцах НФР составляет 0,2-0,1, а в образцах.
ЭФК вЂ” 09039
Таким образом предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 1,5-10 раэ повысить точность определения фосфора.
Формула изобретения
Способ автоматического определения фосфора в растворах аэотносернокислотного и сернокислотног0 разложения природных фосфатов, включающий автоматический отбор, транспортировку, фильтрацию, дозирование, разбавление, титрование пробы раствором гидроксида натрия и промь1вку тракта пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, пробу перед титрованием нейтрализуют до рН 4,5, титрование ведут от рН 4,5 до рН 7,8, а промывку тракта пробы ведут вначале водой в течение не менее 60% времени цикла анали-. за, а затем анализируемым раствором в течение не менее 30% времени всего анализа.
