Способ экстракционно-фотометрического определения свинца
Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения свинца в природных и технических объектах. Способ включает предварительную экстракцию краун-эфирами типа 18-краун-6 из растворов, содержащих 1-5 М азотной кислоты и 0,1-0,5 М соляной, введение дитизона, триэтаноламина до концентрации 0,45-0,75%, этанола до концентрации 2,5-5,0% и последующее измерение оптической плотности. Определению не мешает 10000-кратное количество щелочных металлов, кальция, магния, кобальта, никеля, кадмия, марганца, железа и висмута, 1000-кратные количества серебра, стронция, цинка, меди и алюминия, 10-кратные ртути, 5-кратные талия. 1 ил., 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (SS)S С 01.Н 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
1 >Я;!1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHRM
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4367508/31-26 (22) 21.) 2,87 (46) 30, 04. 90. Бюа. У j 6 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского
AH СССР (72) Е.А. Новиков и Л.К. Шпигун (53) 543.42.062 (088.8) (56) Харченко 3. Фотометрическое определение элементов. M,: Мир, 1971, с. 361 †3, Пятницкий И.В. и др. Экстракционно-фотометрическое определение свинца, таллия и калия в виде соединений с 18-краун-6 и анионами красителей.
Журн, аналит. химии, 1983, т. 38, Р 12, с, 2176-2180. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца в природных и технических объектах, например в сплавах.
Цель изобретения — повышение селективности анализа и расширение круга анализируемых объектов.
Пример l. Определение свинца в сплаве _#_ 223Х.
Навеску сплава 12 5 мг помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают
12,4 мл концентрированной азотной кислоты и соляной кислоты до концентрации О,1 M. После растворения сплава в раствор доводят до метки
5 мл полученного раствора помещают в.
„„Я0„„561030 А 1
2 (57) Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения свинца в природных и технических объектах. Способ включает предварительную экстракцию краунэфирами типа 18-краун-6 из растворов, содержащих 1-5 М азотной кислоты и
0,1-0,5 М соляной, введение дитизона, триэтаноламина до концентрации 0,450,75Х, этанола до концентрации 2,55,0Х и последующее измерение оптической плотности. Определению не мешает
10000-кратное. количество щелочных металлов, кальция, магния, кобальта, никеля, кадмия, марганца, железа и висмута, 1000-кратные количества ф серебра, стронция, цинка, меди и алюминия, 10-кратные ртути, 5-кратные талия, 1 ил., 2 табл.
С: делительную воронку, добавляют 2,5 мл
0 005 M раствора дициклогексил-18краун-6 в хлороформе и экстрагируют
1 мин.
Органическую фазу отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, Затем отбирают 1,2 мл экстракта и добавляют 0,8 мл хлороформа, содержащего 0,002 мас.Е дитизона, триэтаноламин и этанол. В экстракте содержание триэтаноламина составляет
0,45 мас.7, содержание этанола 2,57.
Измеряют оптическую плотность экстракта при 514 нм относительно раствора холостого опыта (вместо экстракта берут чистый хлороформ}. В образ1561030 це найдено 0,68 + 0,05X свинца (ат: тестованное содержание 0,69X).
Пример 2. Определение свинца
s сплаве на основе железа и меди в проточно-инжекционной системе, 5 мг сплава растворяют, как описано в примере I. Применяют следующий режим работы проточно-инжекционной системы. скорость потока носителя 10 (вода) 2,5 мл/мин, скорость потока экстрагента (0,005 }} раствор дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе)
0,8 мл/мин, скорость потока реагента (состава дитизона — 0,002Х, триэта- 15 ноламина 0,4, этанола 2,5) 0,4 мп/мин, длина экстракционной спирали 200 см, длина реакционной спирали 30 см, объем кюнеты детектора 18 мкл (1 = 1 см).
В поток носителя инжектируют порции 20 стандартных растворов объемом 500.мкл, затем такой же объем анализируемого раствора.
Измерения проводят на проточноинжекционном анализаторе "ФИАСтар"- 25
5020 фирмы "Текатор" (Швеция), В образце найдено },33+0,05Х снинUa { аттестованное содержание составляет },3?Х}. В известном способе необходимо предварительно отделять же- 30 лезо, так как оно мешает определению свинца.
Пример 3, Определение свинца в почвенной вытяжке.
Определение проводят., как в примере 1. Соляную кислоту вводят до концентрации 0,5 М, азотную до концентрации 5 М, триэтаноламин до
1 онцентрации 0,75Х и этанол до концентрации 5Х. 40
В вытяжке найдено 2,4610,07Х свинца (известным методом обнаружено
2,45gO, 16X ).
На графике представлены данные по влиянию концентрации соляной 45 кислоты на аналитические сигналы, получаемые от l мгк/мл снинца (кривая 1), 10 мкг/мл ртути (кривая 2) и 100 мкг/мл серебра (кривая 3).
В таблице 1 представлены данные 50
Io селективности определения предлагаемым и известным способом.
В табл.2 представлены данные, подтверждающие выбор тризтаноламина и этанола. 55
Предлагаемый способ позволяет повысить селектинность определения свинца, что дает возможность расширить круг анализируемых объектон, например, проводить анализ сплавов на основе железа и меди без предварительного их отделения.
Фо р мула и з о б р е т ения
Способ экстракционно-фотометрического определения свинца в природных и технических объектах, включающий введение в анализируемый азотнокислый раствор,краун-эфира типа 18-краун-6, экстракцию образованшегося комплекса хлороформом и последурлцее измерение оптической плотности, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения селектинности анализа и расширения круга анализируемых объектов, н анализируемый раствор..предваритель.". но вводят соляную кислоту до концентрации 0,1-0,5 M и азотную до концентрации )-5 М, а н экстракт вводят днтизон, триэтаноламин до концентрации 0,45-0,75 мас.Х и этанол до концентрации 2,5-5,0 мас,X этанола.
Т а б л и ц а 1 б
Сопутстну ющий ион (Me!
Известный
Предлагаемый
IO
10
}00
1О0
lOO к+
Na.
Li+
NH+
Т1
Ag
Ca ++ и 1о
Sz
СО
° ь
Zn
Сй
}}п +
Сп .
Hg
>l 3+
Fe 3+
Bi 3"
Соотнощение ge;PQ когда
}}е не мешает определению
РЬ по способу
}0000
10О00
1000 !
}0000
10ÎÎ
}0000
I0ОО
1000 !
10000
1561030
Добавка
Концентрация добавки, мас.Ж
Таблица2
Л,нм А
512
512
0,01
0,05
0,1
0,5
0,9
2,7
520
0,12
О,!6
0,2)
0,20
512
512
512
512
512
0,28 а,зз
0,33
0,33
0,26
0,15
0,45
0,60
0,75
1,05
r, p
Отсутствует
Уротропин
Морфолин
Триоктиламин
Триэтаноламин
Триэтаноламин!этанол
1,35 ° 10
2,7 10 З
6,75 10 З
9,45 10 э
О, 45/2, О
0,45/2,5
0,45/3,75
0,45/5,0
0,45/7,0
0975/2,0
0,75/2,5
0,75/3,75
0,75/5,0
0,75/7,0
0,60/2,5
0,60/5,0
514
514
51 4
514
514
514
514
514
514
514
514
514
О
О
О
О
О
0,13
0,18
О, 330
О, 340
0,360
0,350
0,330
0,330
0,345
0,360
0,350
0,335
0,345
О;350
1561030
Корректор H. Ревская
Заказ 975
Тираж 486
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
1 13035„ Москва, M-35, Раушская наб., д, 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г ° Ужгород, ул, Гагарина, 101
Составитель Т, Жукова
Редактор И. Недолуженко Техред Л.Олийнык
4S С/и, if
