Способ разделения теллура (iу) и других сопутствующих элементов методом тонкослойной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам хроматографического разделения теллура (IV) и других сопутствующих элементов, и может быть использовано с целью одновременного разделения теллура (IV), золота (III) и серебра (I), а также теллура (IV) в лабораториях предприятий цветной металлургии. Разделение осуществляют методом тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента используют травертин фракции 50 - 80 мкм, закрепителя-крахмал, которые в виде суспензии наносятся на стеклянные пластинки слоем толщиной 0,25 мм. Пластины высушиваются на воздухе и активируются при 105 - 110° в течение 15 мин. На пластинки на расстоянии 1,5 - 2 см друг от друга (и 1 см от края) наносится 1 мкл анализируемых растворов с помощью микрошприца, после чего пластины погружают на 0,5 см в камеру с щелочным растворителем, содержащим смесь 2,0 - 6,0 М раствора NH<SB POS="POST">4</SB>OH, 0,05 М раствора NAOH и 0,05 М раствора NA<SB POS="POST">2</SB>S<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>. В качестве проявителя используют 10%-ный раствор SNCL<SB POS="POST">2</SB> в HCL. Индентификация образующихся темных пятен проводится по значениям R<SB POS="POST">F</SB> сравнением с эталонными образцами. 6 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (g))g С 01 N 1/28, 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

t . (21) 4606683/23-26, 4606684/23-26 (22) 21. 11.88 (46) 15. 11. 90. Бюл. Р 42 (71) Научно-производственное объединение Камень и силикаты (72) Д.С. Гайбакян, A.М. Мелконян, А.Г. Оганян, Г.X. Петросян и К.А. Торосян (53) 543.544.4(088.8) (56) Гайбакян Д.С., Егикян P.Т. Использование тонкослойной хроматографии для прогнозирования возможности разделения Se (IV) ТЕ (IV) и Au (III) на колонках с окисью алюминия.

Армянский химический журнал, 1979, т. 32, 1 - 1, с. 7-12 ° (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА (IV)

И ДРУПIХ СОПУТСТВУИЩ1Х ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИ1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам хроматографического разделения теллура (IV) и других сопутствующих элементов, и может быть использовано с целью одновременного разделения теллура

Предлагаемый способ относится к аналитической химии, а именно к методам хроматографического разделения редких элементов, и может быть использован для анализа теллура (IV) теллура (VI), золота (III) и серебра

Д) на предприятиях цветной мсталлупгии.

Цель изобретения — обеспечение возможности одновременного разделения теллура (1Ч), серебра (I), золота (III) или теллура (VI).

Травертин представляет собой карбонатную горную осадочную породу гид„.,80„„1606901 А 1

2 (IV) золота (III) и серебра (I) а также теллура (VI) в лабораториях предприятий цветной металлургии.

Разделение осуществляют методом тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента используют травертин фракции 50-80 мкм, закрепителя — крахмал, которые в виде суспензии наносятся на стеклянные пластинки слоем толщиной 0,25 мм. Пластины высуип ваются на воздухе и актпвируются при 105110 в течение 15 мин. На пластинки о на расстоянии 1,5-2 см друг от друга (и 1 см от края) наносится 1 мкл анализируемых растворов с помощью микрошприца, после чего пластины пог- д ружают на 0,5 см в камеру с щелочным растворителем, содержащим смесь 2,06,0 M раствора NH<0H 0,05 М раствора

ИаОН и 0,05 М раствора Na@S@0 . В ка- (,, честве проявителя используют 107.-ныи раствор БпС1 в НС1. Идентификация Р образующихся темных пятен проводится по значениям Г сравнением с эталонными образцами. 6 табл. ротермального происхождения. Его характеристики приведены в табл . 1 и табл. 2.

В качестве сорбента могут быть использованы также отходы добычи и обработки травертина фракции 5080 мкм.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Для приготовления пластин используется измельченный травертин фракции 50-80 мкм, в качестве закрепителя слоя — крахмал. 1 606901

Суспензию готовят из расчета 0,3 г коахмала, 10 мп воды на 10 r травертинового порошка. Полученная однородная суспензия наносится на стеклянные

5 пластины так, чтобы получить .лои сорбента размером 7 х 12 см толщиной

0 25 см. Пластины высушиваются на воздухе, затем активируются при 105110 С в течение . 15 мин.

Для приготовления растворов, содержащих 2 мг/мл Те (IV), Au (III) и Ag (I), используются соединения

HAUC1q 4Н О, AgNOg На готовые пластины на расстоянии 1, 5-2 см друг от друга и на 1 см от края сорбента с помощью градуированного микрошприца наносится 1 мкл анализируемых растворов, после чего пластинки погру>:;аются в камеру с растворителем (под20 вижной фазой) на глубину 0,5 см.

В работе применяется восходящий метод. На стартовой линии наносятся ионы отдельных элементов, а также их смесь, и по перемещении растворителя на расстояние 10 см от места старта пластинки снимаются и проявлением определяются R> ионов как в отдельности, так и при их совместном присутствии. В качестве проявителя используется 10%-ный раствор SnC1<

30 в Н С1, который восстанавлив ает Те. (IV)

Au (III) и А8 (I) до металлического состояния в виде темных пятен.на хроматограмме. Идентификация пятен проводится по значениям R при срав- 35 нении с эталонными образцами Те (IV), Au (III) и Ag (I).

Конкретные примеры предложенного способа и контрольные примеры по обоснованию заявленных пределов технологических параметров приведены в табл. 3.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными и контрольными примерами приведены в табл,4.

В качестве сорбента могут быть использованы также отходы добычи и обработки травертина фракции 5080 мкм.

Пример 2. Для приготовления пластин используется измельченный травертин фракции 50-80 мкм, а в качестве закрепителя слоя — крахмал.

Суспензию готовят из расчета 0,3 крахмала, 10 мл воды на 10 г травер- 55 тинового порошка, Полученная однородная суспензия наносится на стеклянные пластины так, чтобы получить слой сорбента размером 7 х 12 см, толщиной 0,25 мм. Пластины высушивают на воздухе, затем активируются при 105110 С в течение 15 мин.

Для приготовления растворов, со— держащих ? мг/мл Те (IV), Те (Ч1), и Ag (I), используются соли Na "eO>, К ТеО 5Н О, AgNOy. На готовые пластины на расстоянии 1,5-2 см друг от друга и 1 см от края сорбента с помощью градуированного микрошприца наносится 1 мкл анализируемых растворов, после чего пластины погружаются в камеру с растворителем (подвижной фазой) на глубину 0,5 см. В работе применяется восходящий метод ° На стартовой линии наносятся ионы отдельных элементов, а также их смесь и по перемещении растворителя на расстоянии 10 см от места старта пластинки снимаются и проявлением определяются R ионов как в отдельности, так и при их совместном .присутствии. В качестве проявителя используется 10Х-ный раствор Sn01 в НС1, который восстанавливает Те (IV) Те (VI) и Ag (I) до металлического состояния в виде темных пятен на хроматограмме. Идентификация пятен проводится по значениям R при сравнении с эталонными образцами Те (IV), Те (VI) и Ag (I) °

Конкретные примеры осуществления предлагаемого способа и контрольные примеры по обоснованию заявленных пределов технологических параметров приведены в табл. 5.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными и контрольными примерами приведены в табл. 6.

Формула и з о б р е т ения

Способ разделения теллур а (IV ) и других сопутствующих элементов методом тонкослойной хроматографии в щелочном растворе для последующего количественного определения, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного разделения теллура (IV), серебра (I) золота (III) или теллура (VI) в качестве сорбента используют травертин фракции 50-80 мкм, а в качестве подвижной фазы — раствор, содержащий 2,0 — 6,0 М гидроксида аммония, 0,05 M гидроксида натрия и

0,05 М тиосульфата натрия.

1606901

Та бли ца

»нне мас я

Содер

А1 0 Ге О S>0 Т Ое ЯО а 0 1 0 Влага ППП+ умма влаг

СаО Mg0

0,35

1, 73 сл.

52,76 2,57 0,10

Таблица 2

Водопо лощени

7. бъемная о

/см1

Насыпная масса

Максимальная объемИстинная плотность, и г/см (ч

Насыпная плотность, )„, г/см окаэа ель

ып у» ести

bf 0 о уплот- после упения, лотнения,,з г/мз ная доля, 41

36 1,920

1071,9

3,06

0,28

707,5

0,87

Та блица 3

Техн ол огич ес ки е пар аметры

Предлагаемый способ контрольные примеры

1 2 3 4

1 2 3

2 4 6

0,05 0,05 0,05

0,05 0,05 0,05

1 7 4 . 4

0,05 0,05 0,05 0,05

0,05 0,05 О,Î5 0,05 l0 10 10

80 80 80

9,3 9,3 9,3

10 10

80 80

9,3 9,3

10 10

80 80

9,3 9,3

Приготовление анализируемой пробы а) Иа ТеО>, мг б) HAuClq 4Н О, мг в) A@NO > мг г) вода, мл

Приготовление раство ра подвижной фазы

Г!Н4ОН, М

ИаОН, М

NazSzO> М

Приготовление сорбен та-травертина

a) размеры частиц б) травертин, r в) кр ахмал, г г) вода, мл

При готовл ени е пр оя— вит ел я а) SnClz, г б) вода, мл в) НС1 (36K), мл

Ое2 Оэ36 Оэ 12 0 ° 12 41э80 100эО

87 87 87 87 87 87 87

96 96 96 96 96 96 96

80 80 80 80 80 80 80

25 25 25 25 25 25 25

50 — 80 50-80 50-80 50-80 50-80 "- 50 )80

10 10 10 10 10 10 10

0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

10 10 10 10 10 10 10

16О6901

Таблица4

Способы

Значения I

0,21

0,2-0,4

0,28-0,5

0,4-0,6

0,5 — 0,6

0,65-0,7

0,7-0,8

Т а б л и ц а 5

Конт рол ьные примеры

Предлагаемый способ

Техн ол огич ески е пар аметры

1 2 3 4 г (50 ) 80

10 10

0,3 0,3

10 10

10 10

80 80

9,3 9,3

Пр от отип

Предлагаемый способ

2

Контрольные примеры

2

При г o T овл ение анали зир у— смой пробы

Иа ТеО g, мг

К2Те045Н20э мг

AgNO, мг

Вода, мл

Приготовление ре.створа подвижной фазы ин он, м

NaOH, М

Иа 8 0з, Г1

Приготовление сорбентатравертина размеры частиц травертин, г крахмал.„ г вода, мл

Приготовление проявителя

ВпС12 з вода, мл

НС1 (36Х), мп

Те (VI) Au (I I I) A8 (I) 0,1 — 0,2 0 0,35 — 0,.5

0,45-0,6 0 0,7-0,85

Ув елич ение вр емени анали за

Снижение точности анализа

87 87 87 87 87 87 87

141 141 141 141 141 141 141

80 80 80 80 80 80 80

25 25 25 25 25 25 25

2 4 6 1 7 4 4

0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

50-80 50-80 50-80 50-80 50-80

10 10 10 10 10

0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

10 10 10 10 10

10 10 10 10 10

80 80 80 80 80

9,3 9,3 9,3 9,3 9,3

1606901

Таблица 6

Значения P.f

) Те (VI) Способы

Те (ТЧ Ag (I) 0 0

0,65

0,5-0,6

0,65-0, 7

0,7-0,8

0,2-0,4

О, 28-0,5

0,4-0,6

Составитель Г. Цой

Техред H.Ходанич

Редактор А. Ревин

Корректор M Пожо1

Заказ 3546 Тираж 506 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

Прототип

Предлагаемый способ

2

Контрольные примеры

2

0

0

0,1 — 0,2 0 0,35-0,5

0,45-0,6 0 О, 7-0 85

Увеличение времени анализа

Снижение точности анализа