Способ получения дифторхлорметана
Использование дифторхлорметан (хладон - 22) является хладагентам, не разрушающим озоновый слой, и сырьем для получения фторопефинов Условия синтеза фторирование хлороформа фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при повышенной температуре и давлении в двух реакторах путем барботажа газообразного фтористого водорода в первый реактор и утилизации непрореагировавшего при этом фтористого водорода во втором реакторе с дефлегмацией выходящих из второго реактора газов синтеза и возвратом флегмы во второй реактор, причем от реакционных газов с первого реактора при температуре -38- -30° С и автогенном давлении, отделяют пегкокипящие соединения после этого газы подают во второй реактор, туда же подают хлороформ в количестве , необходимом для связывания непрореагировавшего в первом реакторе фтористого водорода При этом повышается производительность процесса при сохранении высокой степени конверсии фтористого водорода 3 табл
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН
К ПАТЕНТУ
М
CO
СР Ф
Ю
СР
Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5007118/04 (22) 2910.91 (46) 30,10.93 Бюл. Йя 39-40 (7Ì) Кирово-Чепецкий химический комбинат (72) Денисов А.К; Дедов А С.; Голубев А Н.; Насонов
Ю.Б. Царев ВА, Верещагина Н.С, Гусева ТА, Френдак В.М,; Черничкин В.Я. (73) Кирово-Чепецкий химический комбинат (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРМЕТАНА (57) Использование: дифторхлорметан (хладон—
22) является хладагентом, не разрушающим озоновый слой, и сырьем для получения фторолефинов.
Условия синтеза: фторирование хлороформа фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы при повышенной температуре и давлении в (в) RRU U(11) 2001900 С1 (51) 5 С 07 С 19 08 С 07 Г 1 720 двух реакторах путем барботажа газообразного фтористого водорода в первый реактор и утилизации непрореагировавшего при этом фтористого водорода во втором реакторе с дефпегмацией выходящих из второго реактора газов синтеза и возвратом флегмы во второй реактор, причем от реакционных газов с первого реактора при температуре
-38- -30 С и автогенном давлении, отделяют пегкокипящие соединения, после этого газы подают во второй реактор, туда же подают хлороформ в количестве, необходимом для связывания непрореагировавшего в первом реакторе фтористого водо— рода. При этом повышается производительность процесса при сохранении высокой степени конверсии фтористого водорода. 3 табл
2001900
Изобретение относится к химической технологии, а именно к производству дифторхлорметана (хладона 22), испо н зуемого в качестве хладагента, не разрушающего озоновый слой Земли, и сырья для получения фторсодержащих олефинов.
Известен способ получения дифторхлорметана гидрофторированием хлороформа фтористым водородом при нагревании под давлением в двух последовательно расположенных реакторах в присутствии пятихлористой сурьмы, В первый реактор подают 80 органического сырья и фтористый водород. Газы, образующиеся в этом растворе, подают во второй реактор, куда одновременно подают оставшуюся часть органического сырья. Образующееся во втором реакторе монофторсодержащее органическое сырье подают на дофторирование в первый реактор (авт. свид. СССР N
189409, кл. С 07 С 17/20. 1966). Недостаток известного способа заключается в низкой степени конверсии фтористого водорода.
Целью изобретения является увеличение производительности процесса при сохранении высокой степени конверсии фтористо го водорода.
Поставленная цель достигается тем. что в известном способе получения дифторхлорметана, включающем фторирование хлороформа фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы в двух реакторах при повышенной температуре и повышенном давлении путем барбо1 ажа газообразного фтористого водорода р первый реактор и утилизации непрореагировавшего при этом-фтористого водорода во в гором реакторе с дефлегмацией выходящих из второго реактора газов синтеза и возвратом флегмы во второй реактор, на утилизацию непрореагировавшего фтористого водорода во второй реактор направляют реакционныв газы с первого реактора после отделения легкокипящих соединений, i оторов производят при температуре минус 38— минус ЗО С и автогенном давлении, и хлороформ в количестве, необходимом для связывания непрореагировавшего в первом реакторе фтористого водорода.
Способ проверен в промышленных условиях.
Пример 1. Жидкий безводный фтористый водород со скоростью 400 кг/ч направляли в испаритель, и испаренный
4пористый водород при температуре 100 С и давлении 12 ата через барботажное устройство подавали в первый реактор синтеза объемом 5,8 м . Высота барботажа фториз стого водорода составляет 2,5 м, объем реакционной массы 4.30 м . Одновременно в э оеактор синтеза подавали хлороформ со скоростью 1250 кг/ч, содержащий около 0,4 мас. хлора, В первый реактор предварительно загружали 1,44 м пятихлористой з сурьмы, являющейся катализатором процесса. Фторирование хлороформа проводили при температуре 61 С. Выходящий иэ первого реактора газ синтеза дефлегмировали при температуре — 2 С и давлении 10,8 ата, Флегму возвращали в первый реактор, а неконденсирующиеся газы. содержание, моль. $: НС! 59.97; HF 3,80; С1р 0,36; хладон
23 0,48; хладон 22 34,98; хладон 21 0,41, что соответствует степени конверсии фтористого водорода в первом реакторе 94,04оь, направляли в тарельчатую ректификационную колонну диаметром 1000 мм, имеющую 25 р а;ьньix колпачковых тарелок, Температура отходящих с ректицикационной колонны а":îâ минус 30 С, температура куба 57ОС.
Кубовую фракцию подавали во второй реак-, тор под слой реакционной массы, где проис>.;дит утилизация непрореагировавшего фтористого водорода. Обьем второго реактора 5,8 м, Одновременно с подачей кубо3 вои фракции в реактор подавали хлороформ а количестве 120 кг!ч, содержащий 0,4 мас /, хлора, поддерживая постоянный уровень реакционной массы 4,38 мз, Во второйреактор предварительно загружали 1,67 м пятихлористой сурьмы, Утилизацию непрореагировавшего фтористого водорода проводили при температуре 42 С, давлении 6,8 ата. Газы синтеза, выходящие иэ второго реактора, дефлегмировали при
0 10 С, флегму возвращали в реактор, а неконденсирующиеся газы объединяли с газами, отбираемыми в виде легкой фракции с ректификациэнной колонны, и направляли на промывку водой с получением 27 -ной соляной кислоты, щелочным раствором для поглощения кислых газов. Нейтральные газы подвергали компримированию и конденсации. 1 онденсат подвергали ректификации, Готовый продукт направляли в производство тетрафторзтилена. Степень конверсии фтористого водорода на выходе из второго реактора составила
93,78 /, чт обеспечивает степень конверсии фтористого водорода в процессе, равную 99.63 /, (94,04 + 9,56 0,9378 = 99,63). удельная нагрузка по фтористому водороду 400 кг/ч: 8,68 =- 46,1 кг/ч на 1 м реакционного обьема.
Пример 2. Процесс осуществляли аналогично описанному в примере 1, нагрузку по фтористому водороду устанавливали равной 600 кг/ч, чго соответствует удельной нагрузке 69.1 кг/ч на 1 м реакциз онного обьема, 11 11
° ° ° В ° ° ° 1 °
° °
° ° ° °
- ° ° ° . ° ° °
°, ° !
Ф Ф
° ° 1
ЭВ- . ° 1 ° В Ф . ФЭ. 31, ° ° ° ° ° °
° °
П °
° °
° ° ° I ° 1 ° I ° ° ° ° °
° °
° ° °
° - !
И ° °
° I
Ф °: ° В
° ° °
° . °
I II ° ° ° В
: ° ° ° ° !
° I! Э В °
° ° ° 1 ° °
И ° °
И ° ° ° ° ° Э ° ° I
Ф Ф
° °
° ° ° ° Ф
° °
° В
1 °
° ° °
° °
° °
Ф ° I!
° !
° ° ° °
° °
° °! ° °
° °
° °
° ° ° 1 ° ° ° В °
° °!! ° °
° ° ° ° °
° ° °
° ° ° ° !
° °
1 II
1 °
° °! В
° ° °
В ° ° ° I
° °
Э ° В
° И ° °
Э.В ° В 1
° ° ° ° °
° . Ф ° °
° ° ° ° ° °: ° I!
Формула изобретения
2001900
Составитель Ю. Шальнов
Редактор T. Пилипенко Техред М, Моргентал Корректор М. Керецман
Тираж Подписное
НПО "Поиск" Роспатента
113035. Москва, Ж-35. Раушская наб„4/5
Заказ 3154
Произворственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРМЕТАНА путем фторирования хлороформа фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы в двух реакторах при 5 повышенной температуре и давлении барботированием газообразного фтористого водорода в первый реактор и утилизации непрореагировавшего при этом фтористого водорода во втором реакторе с дефлег-10 мацией выходящих иэ второго реактора газов синтеза и возвратом во второй реактор, отличающийся тем. что на утилизацию непрореагировавшего фтористого водорода во второй реактор направляют реакционные газы с первого реактора после отделения легкокипящих соединений, которое производят при температуре (-38)- {30) С и автогенном давлении, и хлороформ в количестве, необходимом для связывания непрореагировавшего в первом реак- торе фтористого водорода.
