Способ получения амида или гидразида перфторкарбоновой кислоты

 

О П И С А Н И Е 393269

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со)оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 10.V.1971 (¹ 1654346/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 10.Vill.1973. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 28,Х11.1973

М. Кл. С 07с 103!04

С 07с 109/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам иэооретений и открытий

УДК 547.582.4 (088.8) Авторы изобретения

Заявители

3. И. Мазалова, В. А. Лопырев, Г. В. Гаврилова и Л. В. Бахарева

Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности и Пермский филиал государственного института прикладной химии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА ИЛИ ГИДРАЗИДА

П ЕРФТОРКАРБО НОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения амида или гидразида перфторкарбоновой кислоты, широко используемых в химической промышленности.

Известен способ получения амида или гидразида перфторкарбоновой кислоты путем этерификации перфторкарбоновой кислоты с последующей очисткой полученного эфира, обработкой последнего амином или гидразином и выделением целевого продукта известным приемом.

Недостатком известного способа является его многостадийность.

С целью упрощения процесса предлагается перфторкарбоновую кислоту непосредственно обрабатывать амином или гидразином в среде неполярного органического растворителя прн комнатной температуре.

Предлагаемый способ позволяет упростить гехнологический процесс за счет исключения стадии этерификации перфторкарбоновой кислоты и очистки образовавшегося эфира без снижения выхода и ухудшения качества целевого продукта.

В присутствии неполярного а протонного растворителя диссоциация кислоты не происходит и неподеленная пара электронов азота атакует атом углерода недиссоциированной карбоксильной группы, Пример 1. Через раствор 5 г перфтормасляной кислоты в 50 ил сухого эфира пропускают сухой аммиак в течение 4 час и оставляют массу на ночь, Эфир отгоняют и сушат твердый остаток в вакууме. Выход

90%. Т. пл. 103 — 104 С. По литературным данным т. пл. 103 — 105 C.

Пример 2. К раствору 2,2 г (0,01 лоло) перфтормасляной кислоты в 50;ил абсолют10 ного эфира при перемешиванпи добавляют

0,8 г (0,01 моль) гидразннгидрата и перемешивают 2 час. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир, остаток выдерживают сутки в вакуум-экскиаторе, 15 кристаллизуют или сублимпруют. Выход

90%. Т. пл. 74 — 75 С. По литературным данным т. пл. 73 — 74 С.

Пример 3. К раствору 0,01 ноль перфторглутаровой кислоты в 50,ил эфира до20 бавляют 1 г гндразингндрата, через 3 час отфильтровывают осадок н перекрнсталлпзовывают его из спирта. Выход 90%. Т. пл.

168 — 169 С, что совпадает с литературными данными.

Способ получения амида пли гпдразида

30 перфторкарбоновой кислоты с применением

393269

Составитечь Т, Калинина

Текред T. Курилко

Редактор Т. Шарганова

Корректор Л. Орлова

Заказ 3448/14 Изд. № 878 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мпнистров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 перфторкарбоновой кислоты и амина или гидразина с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологическо-. го процесса, перфторкарбоновую кислоту непосредственно обрабатывают амином или гидразином в среде неполярного органического растворителя,