Способ получения метилизобутилкетона

Авторы патента:

C07C49/06 - Кетоны; кетены; димеры кетенов (гетероциклические соединения C07D, например бета-лактоны C07D305/12); хелатные соединения кетонов

" 578297

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

С о ц и о л и с т и и ес к и х

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 11.03.76 (21) 2332454/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано 30.10.77. Бюллетень № 40 (45) Дата опубликования описания 09.11.77 (51) М. Кл,2 С 07С 49/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.284.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

И, В. Кирилюс, А. П. Томилов и Г. А, Дузь вЂ” Крятченко

Химико-металлургический институт АН Казахской СС (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА

Изобретение относится к способу получения метилизобутилкетона, который находит широкое применение в химической отрасли промышленности как высококачественный растворитель термостойких лаков и красок, эмалей, нитроцеллюлозы, применяется как очиститель нефтепродуктов от парафинов.

Известен способ получения метилизобутилкетона каталитическим гидрированием окиси мезитила с применением в качестве катализатора Рд/С, на которой нанесен ацетат щелочного металла при температуре 150 С (1).

Однако известный способ сложен, процесс проводят при высокой температуре, используют дорогой катализатор, водород в реактор вводят извне.

Цель изобретения упрощение процесса получения метилизобутилкетона.

Для этого по предлагаемому способу получения метилизобутилкетона восстановлением окиси мезитила в щелочной среде водородом, в присутствии катализатора, восстановление проводят электрокаталитически на электроде, активированном скелетным никелевым катализатором, при плотности тока

40 вЂ” 60 А/дм и температуре 20 вЂ” 60 С.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс получения метилизобутилкетона. Процесс ведется при температуре 20 вЂ” 60 С, используется электролити2 ческий водород, следовательно, нет необходимости в дополнительном источнике водорода;

1трименяют относительно дешевый никелевый катализатор.

Пример. Для проведения электрокаталнтического восстановления окиси мезитила используют электролнзер с разделением катодного и анодного пространства асбоцементной диафрагмой. Катод вЂ” платиновая, никелевая, железная, медная или другая пластина из проводника первого рода, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов.

На электрод помещают порошок ферромагнитного катализатора. Механической мешал15 кой интенсивно перемешивают электролит.

Анодом служит сетка из платины нли другого некорродирующего металла.

Условия процесса: количество катализатора (ннкель скелетный) 0,5 г, концентрация

2О окиси мезнтнла 0,5 моль/л, плотность тока

40 А/дм, температура 20 С, количество оборотов мешалки 700, анолнт 20%-ный раствор

ХаОН, католит 5-ный раствор ХаОН.

Катализатор насыщают в течение 30 мин электролитическнм водородом прн заданной плотности тока, а затем вводят окись мезнтила. Одновременно включают перемешивание католита. Электрокаталитический процесс ведут 0,5 ч с высокими скоростями. После поглощения 1 моль водорода выход мети578297

Составитель А. Иващенко

Текред И. Карандашова

Редактор А. Соловьева

Корректор H. Федорова

Заказ 7482

Изд, ¹ 868 Тираж 778

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-33, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

МОТ, Загорский филиал

3 лизобутилкетона вЂ” 99%, Выход по токувЂ”

70 /в. При повышении плотности тока свыше

60 А/дм" начинается разложение окиси мезитила до ацетона и выход метилизобутилкетона снижается. При плотности тока 60 А/дм выход метилизобутилкетона 90о/о при 20 С и 86о/о при 50 С. Повышение температуры 50 С ведет к одновременному гидрированию окиси мезитила до метилизобутилкетона it метилизобутилкетона до карбинола, что приводит к резкому уменьшению выхода целевого продукта, например при 60 С ti плотности тока

20 А/дм выход метнлизобутилкетона составляет только 73%.

Формула изобретения

Способ получения метилизобутилкетона восстановлением окиси мезитила водородом в щелочной среде, в присутствии катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление проводят электрокаталитически на электроде, активированном скелетным никелевым катализатором, при плотности тока 40 вЂ” 60 А/дм и температуре

20 вЂ” 60 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии N 15809, кл. 16 В 541. опублик. 1972.

Способ получения 2,4,6-три-третбутил-4- ацетальдегидциклогексадиенона // 576311

Способ получения 2-ацетил-1,2,3, 4,5,6,7,8-октагидро-2,3,8, 8-тетраметилнафталина // 576037

Способ получения циклогексанона // 574433

Способ получения ацетильных производных норборнена // 573125

Способ получения высших алифатических кетонов // 566820

Способ получения тетралона-1 // 565910

Способ получения триметилбензохинона // 557750

Способ получения фенолов и карбонильных соединений // 555840

Способ получения 2-или 4-метилциклогексанона // 555084

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797

Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819

Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445

Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа

Способ получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2 // 2197466

Изобретение относится к способу получения 5,5'-(оксиди)пентанона-2, который может быть использован в качестве полифункционального растворителя, экстрагента, как душистое вещество и как исходное сырье для синтеза гетероциклов

Халконы, обладающие антипролиферативной активностью // 2203883

Изобретение относится к новым производным халконов общей формулы (А) где Ar - фенил, который может быть незамещенным либо замещенным одним, двумя либо тремя заместителями, независимо выбираемыми из числа Cl, Br, F, -OMe, NO2, CF3, C1-4 низшего алкила, -NMe2, -NEt2, -SCH3, -NHCOCH3; 2-тиенил, 2-фурил; 3-пиридил; 4-пиридил либо 3-индолил; R - -OCH2R1, где R1 выбирают из числа -СН= СМе2, -СМе=СН2, -CCH; при условии, что в случае, когда Ar представляет собой фенил, С4-алкилфенил, 4-метоксифенил или 3,4-диметоксифенил, R может быть любым за исключением 3-метил-2-бутенилоксигруппы

Новые трициклические производные (варианты), фармацевтическая композиция (варианты), способ подавления иммуной реакции или лечения и/или предупреждения аллергических заболеваний (варианты) // 2216533

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Гетероарил-1-пиперидины и пиперазины, фармацевтическая композиция на их основе, способ лечения психозов и ослабления боли // 2216545