Индикаторная масса для определения кислорода в воздухе
!
l !." . - - . . т я (. " ртоз 0овв-,снн:
Соцялпчстнческих
Рвсп тбвик
Q П И:. C A .,.йг И Е
i ИЗОБРЕТЕН КЯ (11) QQ921 3 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) За .а "lå:Io 15,12...75 (21)2300322/23-26
{5)) М. Кл.
Q 01 N 31/22
С 01 В «3/00 с присое !инениех! заявки ¹ (23) ттриоритет
Гапудйрптннннй!й нпцнтпт
Сппзтй Инннстрпп СССР пс денна нз0прптбн!!П
Н a {43) Опубликовано25.03.78, Бюллетень ¹11 (45) Дата опубликования описания 25. ОЭ, т3. (53) УЙК 543,2 72,1 (088.8) (72) Авторы изобретения И. А. Козлов, О. В. Сенкевич,, Г. Г, Кощеев и А. Н, Гуськова (71) Заявитель Всесо!Озный научн! -исследовательский институт гориоспасетельиого дела (54) ИНДИКАТОРНАЯ МАССА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ВОЗДУХЕ Изобретение относится к составам, предназначенным для экспресс-определения количества к)!слорода н воздухе JIJIHQIIHOKOJkoUkixIcTрическнм методом. Изобретение может быть использовано при 5 производстве индикаторных трубок, предназначенных для быстрого анализа рудничного воздуха, выполняемого непосредственно в подземны", условиях. Индикаторные трубки также могут быть использованы для анализа воздуха других производственных помещений и замкну- !<> тых т истем ж!!зисобесп чения. Известен экспресс-метод Опредеп!ения кислорода н воздухе с использованием индикаторных масс. включающих твердый носитель и н!!дик!! oji-ВО< станОВнте!!ь, В качестВО нндина тора-иосста нонитсля используется оргашгческое соединение тита!па ((Rn ) z I"iCI1-бис- (ци".0kIåнтадиенил)-хлорид титан (1j. Извес,ная индикаторная масса не пригодна для определения высоких концентраций кислорода н рудничном Воздухе, непосредстиет!но „ i(В ПОДЗЕМНЫХ УСЛОВИЯХ. Во-первых, слабая контрастность цвета llpoдуктон реакции (>кел!ый) по сравнению с цвето!! исходной и.!дикаторной массы (светло-голубой), которая не позволяет н условиях шахтной oc íåköI HHoï è г!роизнодить количественное у> измерение концентрации кислород,l по грт!!!и!ц перехода окрасок массы. ВО-нторь! х, Высокая чувствя тес! ь!!ОсГь HH,iHкаторной массы к ниик!!м концентрациям кис. лорода (0,0001 — 1,0 об.%) и низкт!я хсмосорбционная CblliOCTb HHiHI IITOôHOÉ Ма!. Сы IIO кислороду не позволяют применить индикаторнуkII массу для определения высокой концентрации кислорода В э!!данных пределах (О 21 Об.", „) . Наиболее близким по технической сущносз и и достнгзеMOM) рсзультату является состав, который остоит из инертного твердого носителя, пропитанного солью двухвалентного хрома (CI Clz, CrF>, Сг.1 и др ) в количестве 10 — 50 г на 100 мл носителя (2). Этот состав предназначен для определения высоких концентраций кислорода в воздухе в пределах до 18 — 22%. При взаимодействии с кислородом индикаторная масса мгновенно меняет окраску с голубого цвета на зеленый. Недостатком известной индикаторной массы является слабая контрастность цвета на границе раздела прореагировавшего и непрореагированшего слоев массы,. что снижает точность измерения концейтрации кислорода и затрудняет использование известного решения в условиях шахтной освещенности. Кроме того, при..!енение солей двухвалентного хрома В . IH5992!,з Формула изобретенин Составитель А. Жаворонкова Техред О. Луговая Корректор H. Тупица Тираж!! 12 Подписнс е Редактор Т. Шагова Заказ 1403/36 1111ИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыгий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 дикаторной массе для определения высоких концентраций кислорода в воздухе обуславливает возникновение дополнительной погрешности за счет мгновенного поотекания реакции массы с кислородом во время испытания и подкл1очения трубки к аспирационному устройству до момента начала протягивания регламентированного ооъема воздуха через трубку; это приводит к получению завь.шенных показаний концентраций кислорода. В известном решении усложнена технология изготовления индикаторной массы за счет проведения дополнительного процесса восстановления СгС1; до СгС1г с помощью металли ческого цинка и соляной кислоты, Зта операция обусловлена тем, что двуххлористый хром (CrCI ) не выпускается промышленностью изза трудности его сохранения в окружающей среде. Для расширения диапазона определяемых концентраций и получения контрастной и устойчивой окраски в качестве индикатора-восстановителя взят треххлористый титан в количестве 15 — 45 ьес.ч, на 100 вес.ч. инертного носится я. Индикаторная масса готовится путем пропитывання носителя водным раствором треххлористого титана (ГОСТ 311 — 70) в инертной среде с последуюгцей сушкой в вакууме. Готовой индикаторной массой заполняются градуированные трубки. В приведенных примерах даны варианты рецептур. Прил ер Силикагель 100 г Треххлористый титан 15,0 г, Пример 2. Силикагель 100 r Треххлористый титан 26,5 г 7ри.ивр 3, Силикагель 100 г . Треххлористый титан 45,0 г Сгособ приготовления индикаторной массы по приведенным påöåïòóðàì состоит из следующих операций. 100 г силикагеля помещают в сосуд емкостью 0,5 л и в среде азота (или углекисло- гв газа) обрабатывают, например, 15%-ным раствором Т1С1з в количестве 100 г. Массу высуцивают под вакуумом при 112 — 118 С до прекращения «кипения» зерен массы, Засыпка индикаторной массы в трубки производится в токе азота, после засыпки .массы трубки герметизируются запайкой. При определении кислорода концы трубки вскрываются и при помощи аспиратора исследуемый газ в объеме 100 мл протягивается через трубку; при этом цвет индикаторной массы изменяется от темнокоричневого до белого. Испытания образцов индикаторных трубок для быстрого определения кислорода в воздухе, изготовленных с использованием предлагаемой индикаторной массы, проверены иа смесях «воздух-азот», концентрация кислорода в которых устанавливалась также лабораторным контрольным методом. Определение кислорода экспресс-методом осуществляется в течение 35 — 40 с. Результаты чспытаний 10 индикаторная масса дает - еткуо контрастирую .) границу между т мно-коричневым непрореагировавшим слоем и белым, вступившем в реакцию слоем, и обеспечивает практически необходимую точность измерения концентрации кислорода. ! Оптимальными соотношениями реактива (TICl») и носителя в индикаторной массе на кислород следует считать предел от 15 до 45 г Т1СI. на 100 г носителя. Индикаторная масса, имеющая состав а 20 пределах оптимума, обеспечивает получение шкалы для количественного измерения кислорода в необходимом для промышленности диапазоне (Π— 21 об.%) при практически приемлемых размерах индикаторной трубки (с размером шкалы от 100 до 240 мм). Граничные концентрации TiCI на 100 г носителя обеспечивают получение индикаторной лассы с различной степенью чувствительности, которая практически необходима и целесообразна при решении различных технических за дач в народном хозяйстве. Контрастный переход цвета предлагаемой индикаторной массы при реакции с О от темно-коричневого до белого обеспечивает четкую границу, облегчающую замер концентрации при условиях шахтной освещенности. Индикаторная масса для определения кислорода в воздухе, состоящая из инеотного но4© сителя и ипдикатора-восстановителя, отличающаяся тем, что, с целью расширения диапазона определяемых концентраций и получения контрастной и устойчивой окраски, в качестве индикатора-восстановителя применяюТ треххло ристый титан в количестве 15 — 45 вес.ч. на 100 вес ч. носителя. Источники. информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США,№ 3545930, кл. 23 †2, 50 G 01 N 31/22, 1970, 2, Патент Великобритании № 1103419, кл G 1 В 1971
