Способ получения диалкилфосфорных кислот

 

-. - -" .;.. - ., -.-;;:. нИм.. "5лл(ът н Qp;p

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

2 (51) N. Кл.

С 07 Р 9/ll с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.04.78. Бюллетень.34 1 йвударвтввниМ «веет

Сввата MNNNelpN CCCP вв двлаи мзеврвтввив я втхритав (53) УДК 547.26, 118. .07 (088.8) (45) Дата опубликования описания,15.03.78: (72) Авторы изобретения

Б, Л. Кпюев, Б. Я. Либман, A. Ф. Мазанко, И. М. Осадченко и А. П. Томипов (7т) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФОРНЫХ

КИСЛОТ

Изобретение относится к химии эфирная фосфорной киспоты, а именно к упучшенноьф способу получения диапкипфосфорных киспот обш -й формупы (рО) -, Р-Ой

5 где К вЂ” апкнл.

Эти соединения находят широкое применение, в том чнспе как экстрагенты, флотадионные вещества.

Известен способ получения диапкипфос ð форных .киспот окиспением диапкипфосфатов,. например, двуокисью азота11).

В качестве окислителя чаще всего используют хпор(2). При этом процесс дрово- дят в две стадии; сначала при хлорировании т5 образуется хпорангидрид диапкипфосфорной . киспоты, который затем обработкой щепочами при нагревании превращают в диапкипфосфорную кислоту, Основным недостатком этого способа 20 явпяется спожность технопогии, связанная с его двустадийностью и необходимостью нагревания до 100 С, С цепью упрошення процесса синтеза днапкипфосфорных кислот предложено скис И ление проводить на аноде при эпектропизе водных растворов хпоридов щепочных ини шепочноземепьных метаппов, например хпоридов натрия, капьцня.

Процесс жепатепьно проводить при плотности тока 3-10 а/дм и температуре 30й

50 С.

Выход цепевого продукта 75-8OL, содержание основного вещества 90-95 %., Пример 1. В анодную камеру диафрагменного эпектронизера наливают 130 мп раствора хпорида натрия (200 г/п) и 14,3 r ди(2-этипгексип)фосфита. Катопит

50 мп раствора хпорида натрия (200г/n)

Затем при охпажденни н интенсивном перемешнвании проводят эпектропиз при силе тока 1,8 а (ппотность тока 3,8 а/дм рао пряжении 6 в и температуре 30-40 С в течение 2 ч. Поспе эпектропиза анопит сливают в депитепьную воронку и отстаивают.

Верхний органический слой отдепяют, сливают с остатков угопьного шпама, промывают 3%-ным раствором едкого патра (4х

10 мл» 3 %-цым раствором сопяной киспоты (4х10 мп) и водой (4х10 мл), поспе чего

3 органический слой выдерживают 4 ч при

40-50 С в вакууме (10-20 мм рт. ст.).

Получают 11,4 r ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты в виде светло-желтой жидкости.

Выход по веществу 75,4%, выход по току

35()(° 1 10 1 4440 2О 0 970 Э

Пример 2. В анодную камеру по примеру 1 наливают 130 мп раствора хлорида натрия (200 г/л) и 12,5 г дибутялфосфита. Электропиз ведут при силе тока у

3,8, а (плотности тока 7,6 а/дм) в течение

1,5 ч.

После обработки, органического слоя по примеру 1 получают 10,9 г жидкого про дукта — ди-н-бутилфосфорной кислоты. Вы-,15 ход по веществу 80% выход по току 36%>

И 1,4280, д < 1,065 г/см .

Пример 3. В анодиую камеру по примеру 1 наливают 130 мл раствора жлорида кальция (100 г/и) и 15 г ди (2-этил- цр .гексил)-фосфита. Электролиз ведут при силе тока 1,8 а в течение 2 ч.

После обработкц анолита цо примеру 1 получек.т 1 1,5 r ди (2-этилгексил)фосфорной кислоты в виде жидкости светло-желтогоав цвета. Выход по веществу 75%, по току

36%; .п 1,4441, о 0,972 г/см .

Полученные кислоты идентифицированы также путем потенциометрического титроваиия (содержание ди (2-этилгексил)- фосфорной кислоты 90-95%, ди-н-бутилфосфорной кислоты 91-95%(.

Формула изобретения

1. Способ получения диалкилфосфорных кислот окислением диалкилфосфитов, при повышенной температуре, о т л и ч а юm и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, окисление проводят на.аноде при электролизе водных растворов хлоридов ще.лочных или щелочноземельных элементов.

2..Способ.по п, 1, о т л и ч а ющ и и сятем,,что процесс проводят при плотности тока 3 10 а/дм и температуре а

30-50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1. Патент США И;2921087, кп. 260461, 1960.

2 Петров К. A. и др. Синтез ди-{2-srmnгексил)фосфата и фенил-ди(2-этилгексил) фосфата - Ж. Hp. хим., 1963, М 36, с, 1853-1857.

Составитель М. Макаров

Редактор 3. Бородкина Техред Н. Андрейчук Корректор С. Гарасиняк

Заказ 1637/4 Тираж 559 Подписное.ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113038, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4