Низкотемпературный концентратор примесей для газового хроматографа

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистические

Республик

< 960619 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16. 03 ° 81 (21) 3260345/18-25 с присоединением заявки J4 (23) Приоритет (5l)M. Кл.

G 01 Н 31/08

Кбеударстеенный KoMHTQT

СССР во-делам иэебретений и открытий

Опубликовано 23. 09. 82. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 23. 09. 82 (53) УДК 543. .544(088.8) Ю.M. Генкин, Е.A. Мягков, А.А. Дацкевич, Е.Б. Шмидель и В.Н. Хохлов (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательс кий и хроматографии (7l) Заявитель (54) НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ КОНЦЕНТРАТОР ПРИМЕСЕЙ

ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к обл асти газовой хроматографии и может найти применение в научных учреждениях и на заводах для оценки чистоты таких газов, как гелий, неон, водород.

Для обогащения низкокипящих примесей, сорбирующихся сильнее основного компонента смеси, широко исполь зуются низкотемпературные концентраторы, s которых температурное поле создается с помощью электронагревате. ля и жидкого хладагента.

Известен низкотемпературный концентратор примесей для газового хро. матографа, содержащий накопительную колону. Колонка снабжена приводным устройством, перемещающим ее из ванны с хладагентом в электронагреватель и обратно Г1). 20

Недостатком этого концентратора является значительный расход хлада гента, связанный r. большой поверх2 ностью взаимодействия хладагента с тепловым полем электронагревателя.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является концентратор примесей для газового хроматографа, содержащий накопительную колонку с приводом для перемещения, нагреватель и ванну для хладагента с регулятором уровня, имеющим патрубок для подачи хладагента (21.

Недостатком известного низкотем" пературного концентратора примесей является значительное потребление хладагента, а также нестабильность температурного режима, вызванная тем, что при снижении уровня в ван" не ниже заданного, открывается клапан и в ванну под давлением поступает хладагент. Закрытие клапана и прекращение подачи хладагента в ванну происходит в момент подьема уровня до заданной отметки. При периодической работе клапана в подводящих линиях неизбежно происходит испарение

3 9606 некоторой части хладагента, в результате чего в ванну хладагент поступает как в жидкой, так и в газовой фазах. Поскольку отвод газовой фазы хладагента осуществляется через щель для погружения накопительной колонки, то при подаче каждой новой порции хладагента в ванну имеет место периодическое искажение характера температурного поля. Отрицательное ф воздействие на характер температурного паля оказывают и гидравлические толчки, также связанные с периодическим открытием клапана. Все зто приводит к нестабильности температурного режима концентратора.

Цель изобретения - повышение стабильности температурного режима и : уменьшение потребления хладагента. укаэанная цель достигается тем, рв что в низкотемпературном концентраторе примесей для газового хроматографа, содержащем накопительную колонку с приводом для перемещения, ванну для хладагента с регулятором уров- zg ня и патрубком для подачи хладагента и электронагреватель, ванна для хладагента выполнена в виде сообщающихся "îñóäîâ, один из которых служит для погружения накопительной колонки, а другой является накопительным сосудом, соединен с регуля-, тором уровня и снабжен каналом для отвода газовой фазы хладагента °

Наполнительный сосуд выполнен зз сферическим.

На чертеже изображен ниэкотемпературный концентратор примесей, разрез.

Концентратор содержит ванну для хладагента и нагреватель 2, соз-. дающие зоны охлаждения и нагрева, и накопительную колонку 3, заполненную сорбентом. Накопительная колонка

3 жестко закреплена на валу 4 приво45 да, обеспечивающим ее перемещение в температурном поле из зоны нагрева в зону охлаждения и обратно. Ванна.

1 для хладагента изготовлена из пенопласта или из металла в виде сообщающихся сосудов: сосуда 5 для погруо жения накопительной колонки и накопительного сосуда 6. Для соединения сосудов 5 и 6 служит канал 7 или патРубок, расположенный ниже уровня 8 хладагента, вблизи днища. Сосуд 5 для погружения накопительной колонки выполнен в виде узкого канала 9 в соответствии с формой колонки 3. На19 4 полнительный сосуд б выполнен сферическим и снабжен регулятором 10 уровня хладагента и каналом 11. Канал 11 обеспечивает отвод газовой фазы хладагента из верхней части сосуда 6 за пределы нижней части концентрато ра. Регулятор 10 уровня содержит подводящий патрубок 12 жидкого хладагента, клапан 13, связанный с дат. чиком 14 уровня, и наполнительный патрубок 15. В случае изготовления ванны иэ металла, сосуды 5 и б, а также соединительный патрубок 7. вы.полнены с двойными стенками;- объем между которыми отвакуумирован.

Концентратор работает следующим образом.

:В начале цикла колонка 3 находит ся в нагревателе 2; анализируемый газ, например, гелий, непрерывно про- . пускают через накопительную колонку

3. Для накопления примесей колонку

3 с помощью приводного устройства перемещают в ванну с хладагентом 1.

При погружении накопительной колонки

3 в хладагент, содержащиеся в газе примеси накапливаются на слое сорбента, которым заполнена колонка.

Количество накопленных тяжелых приме" сей пропорционально объему пропущенного газа. После прохождения требуемого объема газа накопительную колонку 3 медленно поднимают в нагреватель 2. При подъеме накопительная колонка 3 перемещается в темпера" турном поле, сформированном хладагентом и нагревателем. Температурное поле и поток газа приводят к разделению и обогащению примесей.

При снижении уровня 8 хладагента в ванне 1 ниже отметки заданной датчиком 14 уровня, автоматически открывается клапан 13 и через патрубки 12 и 15 в ванну поступает хладагент.

При этом газовая фаза хладагента не достиrает сосуда 5, а отводится из наполнительного сосуда 6 по каналу 11 и, таким образом, не оказывает влияния на характер температурного поля.

После достижения уровнем заданной отметки, клапан 13 закрывается.

Предлагаемая конструкция: ванны для хладагента в виде сообщающихся сосудов обеспечивает высокую стабильность температурного поля, в котором перемещается накопительная колонка, Выполнение сосуда 5 для погружения накопительной колонки в виде уз7

ВНИИПИ Заказ 7252/49 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 9606 кого канала обеспечивает минимальную поверхность хладагента в нем.и, соответственно, минимальную поверхность взаимодействия хладагента с тепловым полем электронагревателя. . 5

Кроме того, предлагаемые формы выполнения сосудов 5 и 6 обеспечивают минимальную площадь их внутренних стенок (соприкасающихся с жидким хла. дагентом).Все это приводит к значительной экономии хладагента. Колебания уровня в сосуде 5 хорошо компенсируются благодаря большой поверхности,хладагента сосуда 6, а гидравлические толчки, возникающие в напол- 15 нительном сосуде 6 в связи с периадической работой клапана 13, практически не достигают сосуда 5 для погружения накопительной колонки 3.

Изобретение позволяет значительно 20 повысить стабильность температурного режима низкотемпературного концентратора для газового хроматографа и при .этом существенно сократить потребление хладагента. 25

Формула изобретения

1. Низкотемпературный концентратор примесей для газового хроматог19 6 рафа, содержащий накопительную колонку с приводом для перемещения, ванну для хладагента с регулятором уровня и патрубком для подачи хладагента и электронагреватель, о т л ич а ю щ и "ся тем,,что, с целью повышения стабильности температурного режима и уменьшения потребления хладагента, ванна для хладагента выполнена в виде сообщающихся сосудов, один из которых служит для погруже" ния накопительной колонки, а другой является наполнительным сосудом, сое. динен с регулятором уровня и снаб-. жен каналом для отвода газовой фазы хладагента.

2. Концентратор по и, 1, о т л ич а ю шийся тем, что наполни" тельный сосуд выполнен сферическим, Источники информации, принятые во внимание при эскпертизе

1. Авторское свидетельство СССР

У 241094, кл. G 01 М 31/08, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

NÃ 257848, кл..С 01 N 31/08., 1969 (прототип).