Способ очистки лецитина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Сеюэ Соеетскик

Социалистических

Республик

Ъ (6l ) Дополнительный к патенту ю (22) Заявлено 05.03.81 (21) 3257549/23-04 (51) М. Кл. (23l Приоритет - (32) 22. 03. 80 (31) P 3011185.4 (33) ФРГ

С 07 F 9/10

Гаеудеветвеввый квинтет

СССР

Опубликовано 23.12.82. Бюллетень У 47 (53) Ъ ДК 665. 37. 07 (088. 8) во лелем вэебретенкй и етврытнй дата опубликования описания p5.pl.83

ФЬ, 1

Иностранцы

Вальтер Хайгель и Рольф Хюшенс (ФРГ) (72) Авторы изобретения

2 и к в- и и

1, Иностранная фирма - Кали-Хеми Фарма ГмбХ" (ФРГ) (71) Заявитель (54) cnOcos очистки лтиитиил

Изобретение относится к хймии фосфорорганических соединений, а именно, к новому способу очистки лецитина, который используют для изготовления,. переработки и консервирования продуктов питания и для приготовления косметических и фармацевтических препаратов, в связи с чем к качеству лецитина предъявляются высокие требования.

Под лецитинами понимается группа веществ, относящихся к ряду фосфатидов. Это соединения, содержащие фосфор в виде сложного эфира фосфорной кислоты, которые могут быть получены при переработке определенных жиросодержащих растительных и животных продуктов.

Известен способ получения лецитина иэ фосфатидных концентратов бобов сои и подсолнечника двукратной обработкой ацетоном, фильтрацией с последующей двукратной экстракцией осадка этанолом и упариванием растворителя.

При этом получают сырой лецитин в

2 виде полутвердого пастообразного ма- териала, который состоит иэ 60-70 ь фосфатидов и 30-403 масла jig.

Однако для дальнейшей переработки и технического применения лецитина необходимо минимальное содержание в нем масла.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ очистки сырого лецитина экстракцией его этанолом, отделением лецитина от этанола декантацией и возвращением этанола в процессе (2) .

Однако известный способ не позво". ляет полностью очистить лецитин от масла. Содержание последнего в целевом продукте составляет 7-123.

Целью изобретения является увеличение степени чистоты лецитина.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки лецитина, сырой лецитин обрабатывают углекислым газом при температуре 31,380 С и давлении 72-600 атм, отделяют о

3 98441 чистый лецитин от содержащего экстракт углекислого газа, отделяют углекислый газ от экстракта при температуре 1531,3 С и давлении 30-72 атм и возвра0 щают его в процесс. 5

Предлагаемый способ позволяет полностью очистить сырой лецитин от маслянистых примесей, благодаря чему становится возможным его использование при производстве пищевых продук- to тов, для приготовления фармацевтических и косметических препаратов.

9е чертеже приведена схема для осуществления способа, Способ осуществляется следующим 15 образом.

Сырой лецитин помещают в экстракционную ступень 1. Не вытесняя из системы воздух, через впускной клапан

2 в нее вводят экстрагирующий агентдвуокись углерода, которую затем через теплообменник 3 подают в компрессор 4.

После достижения необходимых в экстракционной ступени 1 давления и температуры впускной клапан 2 закрывают и подают в нее двуокись углерода, Далее двуокись углерода, содержащую экстракт, подают в просеивающее устройство 5, которое предотвращает захват твердых компонентов, затем через дроссельный клапан 6 и теплообменник 7 в в сепарацианную ступень 8, где происходит расслаивание экстракта и экстрагирующего агента.

Последний через теплообменник 3 вводят в компрессор 4 и снова в экстракционную ступень 1. Экстракт выводят из сепарационной ступени 8 через шлюз 9 или после окончания процесса

40 извлекают из нее. Чистый лецитин из- . влекают из экстракционной ступени 1 °

Экстракционная "-упень 1 и сепарационная ступень 8 выполнены в виде термостатируемых автоклавов

45 так, что с помощью дополнительного термостатирования возможна точная установка температуры в этих ступенях процесса.

Если экстракционная ступень 1 состоит вместо одного из двух или более автоклавов, предлагаемый способ можно осуществлять непрерывно.

В этом случае из одной емкости можно извлекать лецитин и вновь загружать свежим субстратом, в то время как экстракцию можно непрерывно продолжать в другом или других автоклавах эксгракционной ступени.

2 4

При этом можно включать отдельные емкости параллельно или последовательно. Для последнего случая особенно выгодно проводить процесс экстракции "противотоком", т.е, в автоклав, содержащий экстрагированный субстрат, подавать -из компрессора 4 экстраги- рующий агент и соответственно включать всегда автоклав, содержащий самый свежий субстрат, как последнее звено экстракционной ступени.

В примерах представлены следующие параметры процесса.

Экстракционная давление Р4, темступень: пература Т .

Сепарационная ступень: давление P темУ пература Т, .

Пример 1. 1000 г пасты сырого лецитина помещают в экстракционную ступень, закрывают ее и проводят процесс экстракции углекислым газом при надкритических условиях: Р— †4 атм, T) = 60 С, Р = 50 атм, Т2 = 20 С.

Время экстракции 4 ч.

Получают 580 г твердого светло-. желтого вещества - чистого лецитина, который извлекают из экстракционного сосуда ° Из сеперационной ступени сливают 380 г желтого прозрачного масла, а также осажденную водную фазу весом 30 г„

Пример 2. 100 г пасты сырого лецитина с содержанием примерно 303 масла -помещают в экстракционную ступень, закрывают ее и проводят экстракцию двуокисью углерода при следующих условиях: Р4 = 300 атм, T - =40 С, Р = 0 агм, Т = 20 С.

Время экстракции 6 ч.

В экстракционной ступени остается осадок - 69 г чистого лецитина в виде твердого, светло-желтого негигроскопичного вещества. В разделительной ступени находится 31 r жептого прозрачного масла.

Продукты обоих примеров по данным тонкослойной хроматографии свободны от масляных компонентов.

Пример 3. 100 г сырого лецитина в виде пасты помещают в экстракционную ступень, закрывают ее и проводят экстракцию с помощью двуокиси углерода при P< = 600 атм, Т = 40 С, Р = 50 атм, Т2 22 С.

Время экстракции 4 ч.

В экстракционной ступени остается

69 г чистого лецитина в виде твердо-

Составитель И. Красновская

Редактор О. Половка Техред И. Гергель Корректор И. Коста.

Заказ 9971/79 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, N-35, Раушская наб., д 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 98 го светло-желтого негигроскопичного вещества. Из сепарационной ступени отбирают 30 г светло-желтого про з рачного масла .

Пример 4. 1000 r сырого лецитина в виде пасты помещают в экстракционную ступень, закрывают ее и проводят экстракцию g псчощью двуо-. киси углерода llpH Р = 200 атм, Т, = 40ОС, Pg -. 50 атм, Т = 20ОС„

Время экстракции 6 ч.

В экстракционной ступени остается

710 r светло-желтой негигроскопической массы (чистого лецитина). Из. сепарационной ступени выделено 270 г прозрачного светло-желтого масла, формула изобретения

Способ очистки лецитина с исполь-зованием экстракции, о т л и ч а ю4412 d шийся тем, что, с целью увеличения степени чистоты целевого продукта, сырой лецитин обрабатывают углекислым газом при температуре

31,3-80 С и давлении 72-600 атм, о отделяют чистый лецитин от содержащего экстракт углекислого газа, отделяют углекислый газ от экстракта при температуре 15-31,3 С и давлении

10 30-72 атм и возвращают его в процесс.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

Патент США N 3011478, кл. 260-403, опублик. 1962. .2. Авторское свидетельство СССР

N 833977, кл. С 07 F 9/10, 1979 (прототип). !