Способ получения пирбутерола дигидрохлорида

 

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИ4ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (192 (11) 1 253 A (51) ч С 07 D 213/65 Ау(лХ 4««л 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IlATEHTY и Стеон 1, 11ИРБУиз

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3535711/23-04 (62) 3392299/23-04 ,(22) 05.01.83 (23) 03.02.82 (31) 232923 (32) 09.02.81 (33) US (46) 07.03.86. Бюл. У 9 (71) Пфайзер Инк (US) (72) Беркели Венделл Кью мп. фан Сарджент Массетт (US) (53) 547 ° 822.07(088.8) (56) Патент США и 3948919, кл. 260-296Р, 1976.

Патент США Ф 4031108, кл. 260-297Р, 1977. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТЕРОЛЛ ДИГИДРОХ310РИДА исходя

5-э амещенного 2- (1-окси-2- трат -бутиламиноэтил)-пиридина, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве 5-замещенного 2-(1-окси-2-трет -бутиламиноэтил)-пиридина используют соединение

Фо Рмульt Но которое кипятят с водным формальдегидом в присутствии органического основания, с последующей обработкой полученного продукта хлористым водородом.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем,что в качестве слабого основания используют триэтиламин.

НО

Х нп

НОС который может быть использован в качестве бронхорасширяющего средства.

Целью изобретения является упрощение процесса получения хлоргидрата пирбутерола.

Пример 1. Получение пирбутерола дигидрохлорида.

Раствор 5-гидрокси-2-(1-гидрокси-2-тРет-бутиламиноэтил)-пиридина

Составитель М.Борин

Редактор И.Савко Техред 3 Палий Корректор Л.Патай

Заказ 1007/62 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал llII1I "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пирбутерола дигидрохлорида формулы

1217253 2 (0,500 г, 0,00238 моль) в 5 мл вод- ного 38/-ного раствора формальдегида и 1 мл триэтиламина нагревают

8 ч при температуре кипения с обратным холодильником. Добавляют еще

5 мл водного раствора формальдегида и нагревание при температуре кипения с обратным холодильником продолжают в течение 6 ч. Растворители

10 отгоняют в вакууме с получением неочищенного продукта, который выделяют растворением в минимальном объеме холодного метанола и насыщением холодного раствора сухим хло1 ристым водородом с получением 0,52 г (70/) пирбутерола дигидрохлорида, .о, т. пл. 1 74-1 76 С (с разложением) .