Комплекс гексаметилтриамида фосфорной кислоты с бромом в качестве активатора поверхности полимерных материалов
Изобретение относится к химии фосфороорганических соединений, в. частности к комплексу гексаметилтриамида фосфорной кислоты (гексаметапол) с бромом (I), который может найти примё.нение в обувной промышленности для активации поверхности полимерных подошвенных материалов перед склеиванием и повышения прочноети склеивания. Цель - получение соединений указанного класса, повышающих прочность приклеивания. Получение соединения 1 ведут из гексаметапола и брома в среде гептана при перемешивании в течение 1-1,5 ч и температуре 0-(-5) С. Получают желтые кристаллы с выходом 85,0-90,1 % и т.пл. .. Прочность склеивания при использовании соединения I увеличивается по сравнению с известным в 1,5- 3 раза. 1 табл. с S (Л ..
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
А) (19) (И) д) .С 07 F 9/22 С 09 J 5/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н A ВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3942596/23-04 (22) 21. 08. 85 (46) 15.05.87. Бюл. 9 18 (71) Ереванское производственно-кожевенное объединение им.Ст.Шаумяна (72) В.А.Петросян, М.В.Матевосян, :Г.С.Оганесян и Э.А.Григорян (53) 547.26 118 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
В 981334, кл. С 09 J 5/02, 1980. (54), КОМПЛЕКС ГЕСКАМЕТИЛТРИАМИДА .ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ С БРОМОМ В КАЧЕСТВЕ АКТИВАТОРА ПОВЕРХНОСТИ ПОЛИМЕРНЫХ
МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к химии фосфороорганических соединений, в. частности к комплексу гексаметилтриамида фосфорной кислоты (гексаметапол) с бромом (I), который может найти применение в обувной промышленности для активации поверхности полимерных подошвенных материалов пе" ред склеиванием и повышения прочнос ти склеивания. Цель — получение соединений указанного класса, повышающих прочность приклеивания. Получение соединения I ведут из гексаметапола и брома в среде гептана при перемешивании в течение 1-1 5 ч и темперао
Ф туре 0-(-5) С. Получают желтые кристаллы с выходом 85,0-90,1Х и т.пл. .44 С. Прочность склеивания при ис0 пользовании соединения I увеличиваетЗ ся по сравнению с известным в 1,53 раза. 1 табл.
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому коМплексу гексаметилтриамида фосфорной кислоты (гексаметапол) с бромом формулы
ВС . ), который может найти применение в обувной промышленности для активации поверхности полимерных подошвенных материалов перед склеиванием и повышения прочности склеивания.
Цель иэобретени — повышение прочности приклеивания полимерных материалов к верху обуви.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Получение комплекса формулы I.
К раствору 17,9 г (0,1 моль) гексаметапола в 100 мл гептана добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моль) брома при охлаждении до температуры (-5) С.
Реакционную смесь перемешивают 1,5ч, при этом образуется осадок в виде желтых кристаллов. Кристаллы высушивают при комнатной температуре в ва кууме и получают 30,5 г (90,17) целевого соединения формулы I Т.пл.
44 С.
Найдено X С 21,7, H 5,5; Br 46 8;
N 12,3; Р 9,3, Вычислено,X: С 21,2, Н 5,3, Br 47,2, N 12 4 Р 9,1.
Молекулярная масса комплекса 1 равна 339+1 (криоскопический метод, диметилсульфоксид). Молекулярная масса вычисленная 339.
H p и м е р 2. Получение комплекса формулы I.
К раствору 17,9 r (0,1 моль) гексаметапола в 100 мл гептана и при о охлаждении до О С добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моль) брома. Реак— ционную смесь перемешивают 1 ч. При этом постепенно выпадает осадок в виде желтых кристаллов, который высушивают под вакуумом при комнатной температуре и получают 28,8 г (85,0X) целевого продукта с характеристиками, аналогичными приведенным в примере l.
Комплекс гексаметапола с бромом представляет собой стабильное в те0.402 2 чение более года кристаллическое вещество .желтого цвета. которое легко растворяется в ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, циклогексаноне, диметил формамиде, N-метилпирролидоне и других растворителях.
Сравнение NK--спектров гексаметапола и его комплекса с бромом показывает, что полоса поглощения валентного колебания связи Р=О(1215 см ) в спектре гексаметапола смещается до 1190 см в спектре комплекса гексаметапола с бромом (Х).
Предлагаемый комплекс формулы I обладает способностью активировать поверхность полимерных подошвенных материалов, увеличивая прочность склеивания. Образцы полимерных подошвенных материалов, склееннь|х с двухслойной кирзой клеем Десмакол-400 с предварительной обработкой раствором комплекса А, испытывают на расслаивание, теплостойкость и водостой25 кость на разрывной машине РТ-250 при
20+2 С со скоростью движения активQ зажима 100 rm/ Для определения теплостойкости образцы через 8 сут. после склеивания 30 выдерживают в термостате при 50+1 С в течение 60 мин и испытывают на расслаивание. Водостойкость клеевых соединений определяют следующим образом. Через 8 сут, после склеивания образцы вью держивают в водной среде при 80 С 72 ч, затем их высушивают 24 ч при о 20+2 С и определяют прочность на расслаивание, Результаты испытаний клеевых соединений полимерных материалов, активированных комплексом формулы I> с двухслойной кирзой на расслаивание приведены в таблице, Ф о р м у л а изобретения Комплекс гексаметилтриамида фосфорной кислоты с бромом формулы ((СН ) N) PO Вг в качестве активат ра поверхности полимерных материалов. ° 3 1310402 4 Прочность склеивания на расслаиванне, хн/и Tlm активатора Ревнив "Стиронил" Ренина "Кокволан" ермоэпбстоплбст ДСТ-30 ТеплостойВодостойкость кость 3 9 7,2 14,8 7,3 24,4 4,0 4>2 Веэ активатора й-8ромсукцинимид 7,0 7,7> 7,2 б,б 18,4 7 5 23,6 Комплекс 1 1,0 П р и и е ч а н н е. а - смешанный разрыв> 8 - разрыв по материалу, I Составитель М.Красновская Техред Н, Глущенко Корректор И. Эрдейи Редактор И.Сегляник Заказ 1865/24 Тираж 348 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д; 4/5 Производственно-полиграфическое. предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4 Конде нтр, раствора активатора мас.X Прочность через 24 ч Теплостойкость Прочность через 24 ч 8 S 8,2 23,8 18>9 Водо стой кост Проч« ность червя 24 ч 11,4 10,3 185 . 115 
