Способ получения гликолевого альдегида

 

Изобретение касается производства оксиальдегидов, в частности получения гликолевого альдегида, используемого в органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта. Для этого конденсируют формальдегид в водно-щелочном растворе при 75-85°С, и рН 8-8,5 в присутствии соединений свинца при мольном соотношении последнего к формальдегиду равном 1:(10-1000). В качестве соединений свинца используют нитрат, ацетат или оксид свинца. Эти условия повышают выход целевого продукта с 70 до 94-97%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П.(НТ СССР! (21) 4482386/23-04 (22) 15.09.88 (46) 23.11.90. Б1ои. "- 43 (72) р Н.Верхутова, О.А.Зайдман, Э.В.Сонин, IO.А.Трегер и EI.С.Максимова (53) 547.451.2.07 (088.8) (56) Химический синтез на основе одноуглеродных молекул. — Тезисы докладов всесоюзного совещания. М., 1984, c. .69-70. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Г?МКОЛЕВОГ11

АЛЬДЕГИДА (57) Изобретение касается праизвадсf

Изобретение относится к альдегидам. в частности к усовершенствованному способу получения гликолевога альдегида, который используют в органическом синтезе.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример. В.стеклянный реактор с мешалкой загружают 40 r параформальдегида, 60 мл дистиллированной воды и

1 мл 10%-ного раствора ИаОН, нагревают до 80 С и ведут разложение парао фармальдегида. Обогрев реактора осуществляют через рубашку, куда подают нагретую воду из термостата.

После полного разложения параформальдегида (содержание формальдегида определяют сульфитным методом) в реактор добавляют катализатор (нитрат свинца, ацетат свинца или оксид свинца) и ведут процесс концентрации образовавшегося формальдегида при за> данных температуре, рН и соотношении

Р1) С 07 С 47/19, 45/64 ва оксиальдегидав, в части сти получения гликалевого альдсгпда, используемого B оргаипчес1;О11 синтезе.

Пель — повышение выхода палевого продукта. Для этого кандепспрую. фор-. мальдегид в водна-;цело и а растворе при 75-85 С, и pII 8-8, 5 г:pIIc у! ст-вии соединений св1II:öà при ..1аляриом соотношении последнего к фармальдегпду, равном 1:(10-1000). В качестве соединений свинца испаль"-у1от нитрат, ацстат IIIIII Окспд свинца. ЭТ1! уc.!ÎÂII!I повышаю f выход целевого 11р Одуl".f II c

70 да 94-97%. з.п. ф-лы. 1 таб11. фармальдегид:катион свинца. рН поддерживают постоянным добавлением 10%- ( нага раствбра 11аОН. Контроль за величиной рН осуществляют с памошь1о рН Д метра, соединенного с блоком автоматического титрования.

Продукты конденсации анализируют газохроматографически.

Физико-химические константы глио

1 каленого альдегида: tII!I 96- 97 С, Л 1,391; п", 1,4603.

В таблице представлены результаты экспериментов, проведенных при 60—

90 С, рН 7-10 и соотношениях формальдегид . катион РЬ, равных (102+

3000):1. Во всех опытах время прове- . дения реакции 2 ч.

Ведение процесса конденсации формальдегида в указанных условиях гоэволяет получить гликолевый альдегид с выходом 94-97%, против 70% в известном способе.

1608182 продукта, конденсацию формальдегида ведут при рН 8,0-8,5, молярном соотношении формальцегид : свинец, равном (10-1000)!1, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве соединения свинца используют нитрат, ацетат или оксид свинца.

Формула изобретения

1. Способ получения гликолевого альдегида конденсацией формальдегида в водно-щелочном растворе при 75 «

85 С в присутствии соединений свинца отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевогб

lI p s к е г в гг гг е, овмс 4, S, 7, 9-11 . срввггигеггъпгге.

Составитель Н.Куликова

Редактор И,Дербак Техред Л.Олийнык; Корректор T.Иалец

Заказ 3593 Тираж 341 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101 аа

2 40

З аа

4 40

5 40

6 40

7 40

8 аа

9 40

10 40

l t 40

12 40

1З 40

14 40

t5 40

16 4о

17. 40

18 40

19 40 г 0,43

: О,аз

5043

: О,аз

0,43

: O,4З

: О,аэ

0,43

: 0,43

: 0,43

: 0,43 г 0,86

: 2,15

: 0,22 г 044 г 4,,3

: в,б

: 21,5

: аз

1ООО t 1

1ООО !

000 г 1

10ОО г

1ООО

1ооа i t

1000 г 1 !

О00 г 1

1ООО : 1 . 1OOO : 1

10ОО : t

SOO : 5 гаа : 1

2000 г

3000 .г 1

500 г

505!

20 г 1

10г1

7О

80 ва 80

80 во во

8 во

8

8

8

8,5

1О

8

8 в в в в в

36,85

37,39

38,91

11,72

0,36 о,г1

З1,ав

37,64

24,60

14,47

t8,85

37, 16

З4,8S

36,84

3! 95

34,8!

34,72

34,47

34,48

92,13

93,48

97,28

29,30

0,9t

О,51

77,70

94,11

61,18

36,17

47,13

92,91

87,13

92,15

79,86

87,ог

86,81

86,18

8á,21

94, 14

98,74

98,23 э1,г1

0,96 а>55

99,67

98,49

99,08

99,58

53,88

98,45

98,66

93,88

81,17

98,84

98 63

98,!7

98,49

97,87

94,67

99,03

98,89

99,51

99,78

77>96

95,55

61,75 эб,эг

В7,47

94,41

88,3t

98,«

98,39

88,04

88,02

87,79

87,53