Способ получения алкиловых эфиров дихлоруксуспой кислоты
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советскив
Социалистических
Республик % фф -с@не "--" я а% а;г Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл, 12о, 12
Заявлено 20.V11.1967 (№ 1173287j23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.464.2 26. .07 (088.8) Опубликовано 11,Х1!.1968, Бюллетень ¹ 1 за 1969 ".
Дата опубликования описания 25.1 .1969
Авторы изобретения В. А. Полуэктов, Ю. Я. Мехрюшев, И. В. Добров, Н. М. Шмаков, П. А. Гангрский и Е. Ф. Кутепов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИХЛОРУКСУСНОИ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к Области получения алкиловых эфиров дихлоруксусной кислоты, один из которых — метиловый эфир — имеет большое значение в производстве левомицетина, ванного антибиотика,;1 также в :лакокрасочной промышленности.
Известные способы получения указанных эфиров, основанные на этерификации хлораля, не дают высоких выходов целевого продукта.
С целью повышения выxoäLI алкилогых эфиров дихлоруксусной кислоты, предлагается трихлорокись этилена подзергать взаимодействию с алкиловым спиртом. При этом выделяется большое количество тепла, которое необходимо отводить. Процесс лучше проводить со скоростью, равной скорости теп100TBoда.
Для проведения способа можно использовать техническую смесь, содержащую окись трихлорэтилена (70 — 80Р р ) и трихлорэтилен, который после окончания реакции легко отделить ректификациеи, так как т. кип. TpHxëoj)этилена 87,7 С, а эфира — 143 С. Синтез ведут в колбе с магнитной мешалкой, обратным холодильником, который соединен с поглотительными склянками, и мерным цилиндром.
В колбу до половины объема заливают
c÷cci) трихлорэтилена и ее Окиси и из мерного цилиндра постепенно приливают безводный спирт при непрерывном пе C ICLI!il!I;!Hil». Выделяюи1ийся HCj поглощается в склянках в:lДой, Ll ИСХОДНЫЙ Cll ii jIT 11 ОКИСЬ, КОНДЕНСИР) 11 С. ) в холодильнике, возвр",щяются в реакцию.
5 А нял113 кон еч н ы х LLP, !Lвь1х и рОду ктов хроматографиейй показывает, что примеси иобо:IHl) x продуктов меньше 0,5 „.
Пример. В реакционный сосуд загружают j j (5 г продуктов окисл1ния трихлорэтил 10 иа, состоящих из 67",р окис;1 трихлорэт11лсня и
331, р тРихлоРэти IOH;, и доб;влиют иостепени1 при интенсивном персмеш1влнии 272 г метглового спирта. После про ге1евия реакции вес полученной смеси в реактор: 1100, Выделил15 !LII!ec» продукты (287 г смеси1 состоят из хло1. истого водород 1, метилопого спи ртл и Т1111хлорэтиленя. Реакционная млсса содержит
66,3".,, метилового эфира дихлоруксусной кiicлоты, 25,4о1р трихлорэтилеия и 9,3рр метилово20 го спирта. 728 г метилового эфира дихлоруксусной кислоты, находящиеся в массе, указыBBIGT на то, что окись трихлорэтилена при взаимо„-ействии с метиловым спиртом количестве:Ho псреходит в метилозый эфир.
Реакционную массу промь:вяют водой и суLIIGHT хлористым кальцием. Получаемая Tяким образом смесь состоит из рихлорэтиленл и метилового эфира ди IoðóILcóci.oé кислоты, 30 причем количество последнего 15"„.
232235
Составитель Г. Аидиои
Редактор Л. А. Ильина Тскред Л. Я, Левика Корректор Т. Д. Чуиаева
Заказ 4!8:9 Тираж 437 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
1. Способ получения алкпловых эфиров дихлоруксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого пордукта, трихлорокись этилена подвергают взаимодействию с алкиловым спиртом с непрерывным отводом выделяющегося тепла.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что
5 процесс ведут со скоростью, равной скорости теплоотвода.
