Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот

 

О П И С А Н И Е (»1 434087

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.07.72 (21) !814392 23-4 (51) М. Кл. С 07f 9/34 с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета Министров ССО по делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 30.06.74. Еполлетень ¹ 24

Дата опубликования описания 14.11.74 (53) УДК 547.241.07 (088,8) (72) Авторы изобретения

Е. Н. Цветков, Т. А. Чепайкина и M. И. Кабачник

Институт элементоорганических соединений АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛ ОРАН 1" ИД РИДО В

ДИАЛКИЛТИОФОСФИНОВЬ1Х КИСЛОТ

В В

P- P. р н Il 3

S 8

В

РС1

«с

Изобретение относится к области получения хлорангидридов кислот фосфора, а именно, к новому способу получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот общей формулы где R — алкил.

Эти соединения являются важными полупродуктами в химии фосфора. Они используются для синтеза инсектицидов, лекарственных веществ, пластификаторов.

Известен способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот взаимодействием тетралкилдифосфиндисульфидов с хлором в среде органического растворителя.

Недостатком известного способа является необходимость применения растворителя, а также трудность дозирования хлора, который обладает высокой реакционной способностью по отношению к хлорангидридам диалкилтиофосфиновых кислот, что приводит в ряде случаев к образованию побочных продуктов.

С целью упрощения процесса предлагается способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот, основанньш на том, что тетралкилдифосфиндисульфид формулы где R — алкил, 10 подвергают взапмодействшо с хлорокисью фосфора. Процесс проводят при нагревании, желательно, прп 120 — 130 С. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход до 92оо.

15 Хлорокись фосфора инертна по отношению к хлор ангидридам диалкилтиофосфиновых кислот в условиях реакции. Кро»e того, для проведения синтеза не требуется присутствия растворителя в реакционной смеси.

20 Пример. Получение хлораш.идридов диалкплтиофосфиповых кислот.

Смесь тетралкплдифосфиндисульфпда и хлорокиси фосфора в эквимолярном соотношении нагревают в атмосфере инертного газа

25 1 час при 120 — 130 С. Хлорангидрпд диалкилтиофосфиновой кислоты выделяют перегонкой.

Выходы и константы полученных продуктов приведены в таблице.

434087

3 4

Хлорангидриды диалкилтиофосфиновых кислот R,Р (S) С1

20 пО 20

MRD

Т. кип., С (мм рт. ст.) Выход, Литературные данные

Литературные данные

Литературные данные

ВычисНайдено

Найдено

Найдено

Найдено лено

76 — 76,5 (10) 107 — 107,5 (16)

Т. пл. 22 — 23 Т. пл. 22,5

91 — 92 (11) 60 — 61 (4) СН, 89

1,5290

1,5098

1,1412

1,0432

1,5281

1,5160

СгНа

1,1435

1,0570

42,36

42,38

С4119

134,5 — 135 (10) 84 — 85 (2) 60,89

60,84

* По данным ГЖХ вещество содержит менее 1 ", примесей.

Предмет изобретения

Составитель И. Обручников

Техред Н. Куклина

Редактор К. Вейсбейн

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Заказ 2961115 Изд. № 1765 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пп. Сапунова, 2

1. Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот на основе тетралкилдифосфиндисульфидов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, тетралкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора при нагревании.

5 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 120 — 130 С.