Способ получения дифтордихлорметана
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<п1 487868
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.06.73 (21) 1939029/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл. С 07с 19/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР
Опубликовано 15.10.75. Бюллетень № 38 по делам изобретений (53) УДК 547.413.722 (088.8) и открытий
Дата опубликования описания 12.03.76 (72) Авторы изобретения
Г. Д, Иванык, С. Ф. Политанский, В. У. Шевчук и В. H. Саранча (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРДИХЛОРМЕТАНА
Изобретение относится к способу получения дифтордихлорметана (фреона-12), который используется в качестве хладагента, компонента аэрозольных пропеллентов и как полупродукт для получения фторорганических сосдинений.
Известен способ получения дифтордихлорметана путем изомеризации фтортрихлорметана (фреона-11) в присутствии катализатора — окиси алюминия при 300 — 800 С. Выход фреона-12 при этом не превышает 50 р, так как наряду с ним в значительных количествах (с выходом — 50%) получают фреон-13-трифторхлорметана.
Для повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс рекомендуется вести при температуре 0 †1 С, предпочтительно при 20 †1 С.
При температурах выше 150 С изомеризация фреона-11 на окиси алюминия протекает ступенчато
2CFCI, — - CF,CI,+CCI, — CF,Cl, — >- CF,CI + — CCi,.
Проведение процесса при температуре пижс
150 С позволяет полностью исключить вторую стадию, для проведения которой, очевидно, требуются более высокие температуры, т. е. проведение изомеризацпи при более низких температурах качественно меняет процесс.
Целевой продукт получают с высокой сте5 пенью -1истоты. Выход фреона-12 из фреона-11 практически количественный (98—
99% ) . Процесс диспропорционирования протекает без подвода тепла (реакция экзотермичная), Срок службы катализатора увели10 чпвастся, поскольку процесс протек 1CT при невысокой (Π— 150 C) температуре, и он незагрязняется продуктами распада фторхлоруглеводородов. что имеет место при повьписнпых температурах.
Пример 1. Через трубку с внутренним диаметром 1,2 см и длинои 30 см, содержаьцчо 10 г катализатора, приготовленного как описано ниже, пропускают CFC13 со скоро20 стью 5000 л/л катализатора в 1 ч при 20 С.
Иа выходе получают смесь состава (ГЯХ), оо, %. CE С1з 3!,6; СГзС1з 31,08; СС1. 34. Конверс я CFCIç 62,1%. Выход СГзС1з 99,6%.
П р и .,; с р 2, Через трубку с внутренним
25 диа.. стром 1,2 .м и длиной 30 см, содержа1цую 10 г катализатора, пропускают СГСI; (26% в аргонс) со скоростью 1000 л/л ката лизатора в 1 ч при 120 С. На выходе полу
487868
Формула изобретения
Составитель Н. Гозалова
Текред М. Левицкая Корректор А. Степанова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 320i5 Изд. № 1875 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2 чают смесь, содержащую, об. /о. СГС1з 5,2;
CF>CI 10,26; СС14 10,4. Конверсия Сг С1з 80 о, выход СРзС1з 98,5/о.
Катализатор готовят следующим образом.
Активированную окись алюминия с частицами диаметром 3 мм нагревают при 300 С в токе азота в течение 1 ч для удаления адсорбированной воды, затем в парах CHFC12 (со скоростью 200 ч- ) полчаса до прекращения выделения СО и СО .
1. Способ получения дифтордихлорметана изомеризацией фтортрихлорметана в присут5 ствии катализатора — окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при 0 — 150 С.
10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 — 120 С.
