Способ получения перфтор-2-метилпентана

 

(! i! 499796

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Саветскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительный к патенту (51) М. Кл.2 С 07С 19, 08 (22) Заявлено 21.06.74 (21) 2035162/23-4 (32) Пр и о р итет 23.06,73 (31) P 2332088,9 (33) ФРГ

Опубликовано 1501.76. Бюллетень № 2

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412.723 (088.8) Дата опубликования описания 11.05.76 (72) Авторы изобретения

Иностранец

Зигмар-Петер фон Хилас (ФРГ) Иностранная фирма

«Хехст АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОР-2-МЕТИЛПЕНТАНА

CF

CV- CV =CV — CV, Г, ,F или .С=CV-CV. Ë3

С7

Изобретение относится к способу получения перфтор-2-метилпентана, который может быть использован в качестве гидравлического масла при низких температурах, диэлектрика, тепло- или хладоносителя в электрических или механических устройствах, растворителя.

Известен способ получения перфтор-2-метилпентана путем фторирования 2-метилпентана трехфтористым кобальтом в газовой фазе при повышенной температуре. Выход чистого целевого продукта около 40%.

Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

Кроме того, выделение целевого продукта в чистом виде затруднено из-за близких температур кипения исходных реагентов и целевого продукта, что усложняет технологическую схему процесса.

С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса предлагается перфторгексены формулы или их смеси фторировать элементарным фтором I! жидкой фазе при температуре от — 30 до †1 С, предпочтительно от — 80 до — 70 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Реакцию можно осуществлять в присутствии инертных растворителей и (или) инерт5 ных газов, или без них.

Процесс фторирования осуществляют по методам известных реакций в жидкой газовой фазе, вводя фтор через фритту или эквивалентный распределительный элемент в виде тон10 ких пузырьков на нижнем конце жидкостного столба, образованного перфторгексанами.

Этот жидкостный столб может иметь высоту больше его диаметра, причем поднимающимися газовыми пузырьками обеспечивается до15 статочное перемешивание.

Чтобы избежать затруднений с абгазами, целесообразно выбирать — в зависимости от реакционной температуры и дозировки фтора — такую высоту, чтобы минимально в са20 мом начале реакции вводимый фтор превращался как можно полнее. Целесообразно за реакционным столбом помещать другой подобный или одинаковый сосуд, также заполненный перфторгексеном, в котором превращается 5 неотработанный отходящий из первого столба фтор при реакционных температурах в пределах предложенного способа. Поэтому выгодным является также осуществление предложенного способа непрерывно с использова30 нием известного приема, например, посредстФфУ; е,ф (.,.

,. р »":

499796

Формула изобретения

CFз :С=а- CF,=CF, СР или

Составитель М. Барагамова

Техред М. Семенов Корректор М. Лейзерман

Редактор К. Шанаурова

Заказ 771 4 Изд. М 1118 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 вом подачи свежего перфторгексена в верхнюю часть реактора и отбора продукта фторирования на нижнем конце и последовательного разделения исходного и фторированного продуктов дистилляцией.

Реакцию предпочтительно проводить при атмосферном, однако не исключается проведение процесса также при повышенном давлении и в отсутствии света. В качестве материала для реакции и фритты можно использовать любой достаточно устойчивый к действию фтора материал, как, например, сталь, медь, платину. Реактор можно снабдить также футеровкой, например, политетрафторэтиленом.

Если фтор в достаточной мере свободен от фтористого водорода, можно применять также силикатный материал, например, стекло, кварц или керамику.

Пример 1. Аппаратура для фторирования элементарным фтором олефинов состоит из двух последовательно включенных сухих и промытых азотом стеклянных ловушек, каждая объемом 300 мл. В первую ловушку, снабженную внутренним термометром и доходящей до дна ловушки трубкой и стеклянной фриттой для введения газа, загружают 150 г (0,5 моля) перфторгексена (соотношение изомеров равно 95,0: 4,20 ) при высоте слоя 9 см выше фритты. Ловушку снаружи тщательно охлаждают до — 78 С смесью СО /СС1зР. В последовательную ловушку, также снабженную стеклянной фриттой, загружают ту же смесь пер фторгексенов и охлаждают также до — 78 С. Вторая ловушка служит для абсорбции избыточного фтора. Элементарный фтор берут из торгового стального баллона, его количество измеряют посредством предварительно эталонированного дифференциального расходомера и вводят в первую ловушку. Перед дифференциальным расходомером и между двумя ловушками помещают жидкостные манометры для контроля за динамическим давлением и в качестве предохранительного вентиля. Измерительные приборы заполняют мас4 лом (пол итрифторхлорэтилен); соединительные шлифы уплотняют. В течение 21 ч при скорости 0,7 л/ч вводят всего 0,66 моля фтора.

Содержимое первой ловушки по окончании опыта увеличилось на 19 г. Газохроматографический анализ (80 С изотермически, 60 мл гелия/мин) показывал следующий состав сырца (в процентах по площади пиков):

С,Е 4 99,0

С 6 12 0,1 остальное 0,8

Получают дистилляцией в виде постоянно кипящей фракции 165 г (0,49 моля) перфтор15 2-метилпентана с температурой кипения 57—

57,5 С при 750 мм рт. ст., что соответствует

99%-ному выходу в расчете на превращенные перфторгексены (99%-ной чистоты).

Ан ализ: СеЕ 4.

20 Найдено, %. С 21,8; F 78,2.

Вычислено, /о. С 21,32; F 78,68.

Молярная масса (масс-спектроскопически):

319 (М вЂ” F).

24

Показатели преломления: п (Ne

632.8 нм) = 1.199.

Способ получения перфтор-2-метилпентана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, перфторгексены формулы

40 или их смеси фторируют элементарным фтором в жидкой фазе при температуре от — 30 до — 120 С, предпочтительно от — 80 до — 70 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.