Способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах

 

Сущность изобретения: фильтровальную бумагу сначала пропитывают

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4851189/12 (22) 04.06,90 (46) 07.07.92, Бюл. М 25 (71) Московский институт прикладной биотехнологии (72) Л,А.Савченко, Г.В.Семенов, Н,В.Макаров и Е.Н.Домнина (53) 676.493 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1352361, кл, G 01 N 31/16, 1985.

Патент США N. 4303409, кл. G 01 N 33/52, 1981, Патент ЧССР N. 224488, кл. G 01 N 31/22, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПИЩЕВЫХ

П РОДУ КТАХ (57) Сущность изобретения: фильтровальную бумагу сначала пропитывают

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается экспресс-анализа аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, находящейся в нативной форме или добавленной в качестве витамина С или консерванта, Известен титрометрический метод анализа аскорбиновой кислоты.

Недостатками этого способа являются сложность пробоподготовки, длительность проводимых анализов, поэтому он не может быть использован в качестве линейно-колористического метода для экспресс-анализа пищевых продуктов.

Известен способ получения индикаторной бумаги для линейно-колористического определения аскорбиновой кислоты в био„„Я „„1746304 А1

I (si>s G 01 N 31/22,33/52

I" 1 0 ", (1,1-3,4) ° 10 M аммиачным раствором фосфорно-молибдата аммония и сушат, Затем бумагу пропитывают раствором, содержащим органическую кислоту, полимерный стабилизатор .и дополнительно молибдат аммония в количестве 0,5-1,5 моль/л и сушат. В качестве органичекой кислоты используют винную или малоновую, а в качестве полимерного стабилизатора — карбоксиметилцеллюлозу или поливинилаир-. ролидон. Для проведения анализа индикаторную бумагу размером 5 х 5 мм, наклеенную на полоску плотной бумаги или полимера, смачивают соком анализируемого продукта. Сравнивая полученную окраску со стандартной шкалой, определяют содержание аскорбиновой кислоты в пищевом продукте, Указанная индикаторная бумага обладает широким диапазоном .определяемых концентраций — 0 — 2000 мг/л, 2 з.п; ф-лы, 2 табл, логических жидкостях, в основе которого ле- ф, жит реакция восстановления Fe (ill) и Cu (II) О, аскорбиновой кислотой и образование ок- (Ъ рашенных комплексов с хелатообразующими реагентами .

Недостатком этого способа является узкий диапазон определяемых концентраций аскорбиновой кислоты (0-800 мг/л),,Ф недостаточный для анализа пищевых про- 4 дуктов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в моче, заключающийся в том, что фильтровальную бумагу импрегнируют двумя водными растворами, первый из которых

1746304 содержит фосфорно-молибденовую кислоту, растворенную в щелочном растворе, второй — органическую кислоту, полимерные реагенты, улучшающие гидрофильность и стабильность индикаторной бумаги, а также красителя. Аскорбиновая кислота восстанавливает Mo (Vl) в фосфорно-молибденовом комплексе до Mo (V) и Mo(IV), образуя гетерополисоединение синего цвета {Молибденовую синь). При определении аскорбиновой кислоты индикаторная бумага изменяет окраску от желтой до слабо-зеленой, зеленой и синей.

Недостатком известного способа является узкий диапазон определяемых концентраций аскорбиновой кислоты—

0-600 мг/л.

Целью изобретения является получение индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, имеющей более широкий диапазон определяемых концентраций.

Фильтровальную бумагу импрегнируют двумя водными растворами, сначала раствором, образующим с аскорбиновой кислотой гетерополисоединение синего цвета, затем раствором, содержащим органическую кислоту и полимерный стабилизатор.

8 качестве раствора, образующего с аскорбиновой кислотой гетерополисоединение синего цвета, используют аммиачный раствор фосфорно-молибдата аммония, а в раствор органической кислоты и полимерного стабилизатора дополнительно вводят молибдат аммония.

Способ осуществляют следующим образом.

Сначала фильтровальную бумагу (180 г/м ) обрабатывают аммиачным раствором фосфорно-молибдата аммония, высушивают при комнатной температуре, затем повторно импрегнируют кислым раствором молибдата аммония. Для удобства анализов и предотвращения хроматографи-ieemx эффектов используют полоски. на конце которых наклеены индикаторные зо. ны размером 5 х 5 или 6 х 6 мм из полученной индикаторной бумаги, Для определения содержания аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах зону индикации смачивают соком анализируемой пробы и через 10 с сравнивают полученную окраску с цветовой шкалой.

Пример 1. Фильтровальную бумагу (180 г/м2) пропитывают водным раствооом, 100 мл которого содержат 2 г (1,1 10 М) фосфорно-молибдата аммония, 10 мл 15/ного раствора аммиака, высушивают при комнатной 1емпературе, Затем вновь пропитывают водным раствором, 100 мл которого содержат 6 г (4,62 10 М) (NH4)2Mo04, 15 r винной кислоты, 1 r карбоксиметилцеллюлозы, высушивают при комнатной температуре.

5 После первого импрегнирования бумага белая, после второго ярко-желтая. Анализ проводят стрипинговым методом, для этого индикаторную бумагу, полученную данным способом, нарезают на квадраты размером

10 5 х 5 или 6 х 6 мм и наклеивают на полоски размером 5 х 50 или 6 х 60 из твердой бумаги или полимерного материала. Для определения содержания аскорбиновой кислоты зону индикации смачивают соком

15 анализируемого продукта и через 10 с ее окраску сравнивают со стандартной цветовой шкалой, Пример 2. Индикаторную бумагу получают, аналогично примеру 1, только

20 первый раствор для импрегнирования содержит 3 г (1.7 10 М) фосфорно-молибденового аммония, а второй вместо карбоксиметилцеллюлозы содержит 1 г поливинилпирролидона.

25 Пример 3. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только первый раствор для импрегнирования содержит 6 г (3,4 10 2 М) фосфорно-молибденового аммония и 15 мл 15 -ного раствора

30 аммиака, а во второй вместо винной добавляют 15 г малоновой кислоты, Пример 4. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только в первый раствор для импрегнирования до35 бавляют 1 г (0,55 10 M) фосфорно-молибдата аммония, -а во второй 20 r винной кислоты.

Пример 5. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только пер40 вый раствор для импрегнирования содержит 7 г {3,95 10 М) фосфорно-молибдата аммония и 20 мл 15 -ного раствора аммиака.

Пример 6. Индикаторную бумагу

45 получают аналогично примеру 1, только во второй раствор для импрегнирования добавляют 10 r (7,69 10 М) (ЙН4)2Мо04, Пример 7. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только во

50 второй раствор для импрегнирования добавляют 20 г (1,53 M) (ИН4)2Мо04.

Пример 8. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только во второй раствор для импрегнирования до

55 бавляют 5 г (3,85 IO М) {ИНа)2Мо04.

Пример 9. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только во второй раствор для импрегнирования добавляют 21 r (1,62 М) (NH<)2Mo04, 1746304

Таблица 1

Таблица 2

Как следует из табл. 1 и 2 диапазон определяемых концентраций расширен до

2000 мг/л, что в три раза шире, чем в известном способе. Оптимальные концентрации фосфорно-молибдата аммония и молибдата аммония (1,1-3,4).10-2. и 0,5-1,5 M соответственно (примеры 1 — 3, 6, 7), Уменьшение концентраций этих веществ (примеры 4 и 8) сужает диапазон определяемых концентраций, а увеличение (примеры 5 и 9) — ухудшает индикаторные свойства за счет возникающей жесткости и уменьшения гидрофильности индикаторной бумаги.

При анализе пищевых продуктов получены результаты, хорошо согласующиеся со стандартной методикой (табл. 2), Формула изобретения

1. Способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, включающий пропитку фильтровальной бумаги щелочным раствором соли фосфорно-молибденовой кислоты, сушку, пропитку раствором, содержащим органическую кислоту и полимерный стабилизатор, и сушку. о т л и ч а5 ю шийся тем, что, с целью увеличения диапазона определяемых концентраций, в качестве щелочного раствора соли фосфорно-молибденовой кислоты используют (1,1-3,4) 10 М аммиачны и раствор фос10 форно-молибдата аммония, а в раствор органической кислоты и полимерного стабилизатора дополнительно вводят молибдат аммония в количестве

0,5 — 1,5 моль/л.

15 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органической кислоты используют винную или малонову о.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полимерного стабилиза20 тора используют карбоксиметилцеллюлозу

: или поливинилпирролидон,