Способ изготовления индикаторной бумаги

 

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет использовать бумагу для определения неионогенных поверхностно-активных веществ. Фильтровальную бумагу пропитывают 0,075-0,1%-ным водным раствором 2-амино-нафталин-(-1-азо)-бензол-2-NA солью карбоновой кислоты или NA солью 1-гидрокси-2-(2<SP POS="POST">1</SP>-карбоксибензолазо)-8-бензиламин-3,6-дисульфонафталина и высушивают. Затем ее пропитывают 0,002-0,01 М водным раствором хлорида лантана или хлорида алюминия, или оксихлорида циркония и снова высушивают. Для повышения контрастности и чувствительности цветной реакции в водный раствор соли предварительно вводят метиленовый синий до 0,02%-ной концентрации. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК рц G 01 N 31/22, 33/52

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOlVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

N=N соон(мн,,ы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2I ) 4481595/23-12 (22) 22. 07 .88 (46) 30. 05.90. Бюл. Р 20 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии ВОДГЕО (72) В. И. Кузнецов, Г. H. Пулико и В. В. Горшков (53) 676.493 (088.8 )

I (56) Аналитическая химия. Т. 36, 1 981, вып. 6, с. 1155.

Физико-химическая очистка промьш ленных сточньм вод и их анализ. Сборник, Труды ВНИИ ВОДГЕО, М., 1986, с. 7-10.

Авторское снидетельство СССР

У 1310703окл. g 01 N 21/78, 1987.

Авторское свидетельство СССР

Р 1007000, кл. С 01 !1 31/22, 1980.

Изобретение относится к аналитической химии, касается изготовления индикаторных бумаг для определения неионо генных поверхностно-ак тинных веществ (ННАВ) и может быть использовано для постоянного аналитического контроля за содержанием этих веществ в сточных водах и водоемах, куда эти воды сбрасынаются, технологических растворах, особенно в экспедиционных условиях.

Цель изобретения — обеспечение воэможности использования бумаги для определения неионогенных онерхностно-активных яе:в ти

„„SU„„1567975 А1

2 (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ

БУМАГИ (57) Изобретение относится к аналитической химии и позволяет использовать бумагу для определения неионогенньм поверхностно-активных нешеств. Фильтровальную бумагу пропитывают 0,075О,IЕ-ным водньм раствором 2-амино-нафталин-(-1-азо)-бенэол-2-NR солью карбоновой кислоты или Na солью 1-гидрокси-2-(2 -карбоксибенэолазо)-8-бензиламин-3,6-дисульфонафталина и высушивают. Затем ее пропитывают 0,002

0,01 М водным раствором хлорида лантана или хлорида алюминия, или оксихлорида циркония и снова высушивают.

Для повышения контрастности и чувствительности цнетной реакции в водный раствор соли предварительно вводят метииеновыи синий цо 0,02Х-ной концентра ии. 1 з.п. ф-лы.

Способ осуществляют следующим образом.

Полоски фильтровальной бумаги с постоянной скоростью пропускают через

0,075-0,17-ный водный раствор органического реагента, н качестве которого используют 2-амино-нафталин-(-1-азо-)-бензол-2-натриевую соль карбоновой кислоты! 67975 или ГЕа-соль — 1-гидрокси-2-(2 -карбс кс»»бе»»зсч»;»з )-8-бензилам»»п-3,6-,»»! у»ь ф» »»г»фта,»»»»»»а

5

Но m-ÑÍ, N=N мао,Р SO Ma !р вь»су»»»ивают на воздухе, пропитывают растворами солей, в качестве которых используют 0,01 И водный раствор хлорида лантана (LaCI ) марки "x.ч.", 15

0,002 М раствор хлорида алюминия (А1С1» 61!.». марки "ч.д.,» °" р1! 2-1 и раствор око»»х»ор»»д» циркония (ZгОС1 81»,О) марки "ч.д. а.", и сно2 ва сушат, 20

В ряс тноры со.»»ей для второго пропитывания для повышения контрастности цветной реакции добавляют 0,17-ный водный раствор метиленового синего марки "ч.д,а." до 0,027, †п концент- 25 рации.

В основе способа приготовления индикаторных бумаг для определения НПАВ лежит способность НПАВ образовывать малорастворимые тройные комплексы зр

Ne-R-ПАВ путем закрепления на бумаге ковалентными связями хромогенных реагентов — аэо соединений. Неионогенные ПАВ, связывая катион металла (Аl, La, Zr и др.), аммония, или гидроксония и образуя ионную пару с окрашенным анионом, существенно повышают эффективность цветных реакций азосоединений с ионами металлов.

Для определения НПАВ каплю иссле- 4р дуемого раствора с рН 3-5, содержащего НПАВ, наносят на индикаторную бумагу при помощи тонкого капилляра с диаметром кончика 0,1 0,2 мм. В процессе впитывания раствора образуется 45 окрашенное пятно с каемкой.

Содержание HIIAB неизвестной концентрации оце»»ива»от по окраске пятен шкалы эталонов. Наиболее удобно сравнивать пятна 4-5 мм. Определяют 35—

5000 мг/л. Открываемый минимум

0,00004 мг/0,001 мл.

Пример 1. Полоску фильтровальной бумаги марки "синяя" лента ! » 390 размером 40х80 мм полностью по- 55 гружают и с постоянной скоростью пропускают через 0,17. — ный водный раствор органического реагента 2-аминонафталин-(-1-азо)-бенэол-2-натриевая соль Kарбоновой кислоты, ьь»с p»»»»BG»nT нз воздухе и затем прони г»»»»»»ют О, 01 Г1 раствором хлорида лантана и снова вь»вЂ” суг»и Бают . При высьгха»»ин индикя торная бумага приобретает оранжевую окраску.

При нанесении 1 капли = 0,003 мл

1 раствора I!ПАВ 0,57-ной концен грации на»»»»дикаторную бумагу в течение 23 с образуется светло-желтое пятно с оранжевой каемкой, Определяемый минимум 0,00015 мг/О, 001 мл. Пятна ус— тойчивы во времени. Чувствительность

150 мг/л.

ГIеталлы с концентрацией до 100 мг/л:

Со, Ni, Pb, Cu, Zn, Сг (II I), Ст (VI)

Са „И... С»Е > Е е (I I), Al, Ип (I I) о»»ределе»»».:n не мешают °

Мешает Ио (VI), образуя иптенсивное желтое пятно.

П -р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру I, но второе пропитыиание осуществляют 0,01 M раствором хлорида лантана с добавлением 0,17-ного водноro раствора метиленового синего до 0,027,-ной концентра»»»»»». При высыхании индикаторная бумага приобретает серо-оливковый цвет. При нанесении капельки НПАВ на»»»»дик»»тор»»ую бумагу в течение 2-3 с образуется голубе е пятно с каемкой оливкового цвета.

Из указанных выше металлов мешает

Ио (VI) с концентрацией 100 мг/л.

Чувствительность 150 мг/л.

Пример 3. Осу»цествляют аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что полоску фильтровальной бумаги пропитывают только с одной стороны

0,0752 †H водным раствором реагента

2-амино-нафталин-(-1-азо)-бензол-2-Na-соль карбоновой кислоты, высушивают и далее пропитывают 0,002 И раствором хлорида лантана, высушивают, При высыхании индикаторная бумага приобретает оранжевый цвет ° При нанесении капельки раствора НПАВ на индикаторную бумагу в течение 2-3 с образуется светло-желтое пятно с оранжевой каемкой ° Мешает Ио (VI) . Чувствительность 150 мг/л, При выс ушив анин струей горячего воздуха чувствительность ° повышают до 75 мг/л, Анионные ПАВ, как триэтаноламиновая соль лаурилсульфата, сульфанол

НП-3, алкилсульфаты и др., определению НПАВ не мешают.

Пример 4. Осуществляют аналогично примеру 3, »»о при втг ром! 567о7 5 цр<лпглп<лцпп к О, ОО2 Г! рлстн 1ру -..л<.— рид< ллнтл}<л д<>блнляют h!P THJ!åíoâl!II спнп I;I ) 0,02..-п< и I. н«< .Итрлцип. Нри нь<сыхлппи инднклтпрнля бумага приоб— ретлет -ерп-<>линковь<й цвет. При нане« »HII клпел<,ки рлстнорл IПIАВ на индиклторную бумагу н течение 2-3 с образуется голубое пятно с каемкой оливкового цвета . Пятно обллд le T больной

-контрастностью. Капельки воды бумагу не смачивают. Чувствительность 75 мг/л

Нри высушивлнии бума<-и струей горячегп воздуха чувствительность повышают до 37 мг/л.

Г!ешлит металлы с концентрацией

100 мг/л: !Io I,ViI), Cu (II), Cr (VI), Fe

-карбоксибензолазо)-8-6ензиламин-3,6-дисульфонафталина, л при втором пропитьгвании — 0,002 Г1 раствор хлорида алюминия с pll 2-3 с добавлением метилового синего до 0,027.-ной концентра1!Ии, высушивают. При высыхании индикаторная бумага приобретает фиолетовый цвет. При нанесении на индикаторную бумагу капельки раствора НПАВ в течение 2-3 с образуется светло-голубое пятно с темно-фиолетовой каемкой.

Чувстнит льностb /5 мг/л.

Г!еиают определению НПАВ следующие металлы с концентрацией 100 мг/л:

Mo (VI), Pb, Сг (III). Не мешают: Со

Ni, Cu, Z!I, Cr (VI), Са, IIg, Cd, Fe (II), A1 (III).

Анионные !!AH не мешают. Г<еиает оксифос А при концентрации )0,125K, П р и и е р 6. Осуществляется аналогично примеру 4, но при первом пропитын.пшн и".ïoëüçóè T О, 075Х-ный водный раствор органического реагента 17а-соли-1-гидрокси-2-(2 -карбоксиl бензолазо)-8-бензиламина-3,6-дисульфонафталинл, а при втором пропитывании используют смесь, состоящую из

l7 капель запасного раствора ZrOClz x х ВН О в 2 Г! НС1 (запасной раствор

0,32 r ZrOCI 8Н О, 3,3 мл 6 М НС1 и 6,7 мл дист. Н О), 2 мл 1 M Е?Сl и

12 мл дист. Н2(l, высушивают.

1IpH нь<с!.1хлнми индикл roрнля бум лгл приобретает розовато-сиреневый цвет.

При нанесении на индикаторную бумагу капельки рлстнорл IIIIAB н течение 2

3 с пбрл уется сирененое пятно с коричневато-фиолетовой каемкой. Чувствительность 75 мг/л.

O!IpegeJIeHHI»Ie мешают металлы с концентрацией 100 мг/л: Со, Ni, Cu, Pb, 7п, Cr (III), Cr (VI); Са, Mg, С1, Fe (II ), Al (I II), Г1п (?т) . Г!ешает Ио (VI) .

Лнионные ПАВ определению не мешают кроме оксифосл А при концентрации

3:О, 125К. Индикаторная бумага имеет высокую избирательность.

Предлагаемый способ изготовления индикаторных бумаг для определения

20 НПЛВ содержащихся в сточных водах, обеспечивает определение их в течение

2-600 с °

Индикаторные бумаги хорошо сохраняются и не теряют своих аналитичес25 ких свойств в течение 6-12 мес (в зависимости от типа индикаторной бумаги) в светонепроницаемых, пло тио закрываемых коробках, 30Ôîðìóëàèçîáðåòåíèÿ

l.,Способ изготовления индикаторной бумаги путем пропитки фильтровальной бумаги водным раствором аэосоединения су<шки и ропитки раствором соли и последующей сушки, о т л и— ч ающий с я тем, что, с целью обеспечения возможности использования бумаги для определения неионогенных

40 поверхностно-активных веществ, н качестве водного раствора лзосоединения используют 0,075-0,1/-ный раствор 2-амино-нафталин-(-1-азо)-бенэол-2-На соли клрбоновой кислоты или Г1а-соли

45 1-гидрокси †2 †(2 -карбоксибензолаэо)-8-бензиламин-3,6-дисульфонафталина, а и качестве рлствора соли используют

0,002-0,01 Г! водный раствор хлорида лантана или хлорида алюминия, или ок50 сихлорида циркоHHR °

2, CI!Qco6 !10 п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повь шения контрастности и чувствительности цнетной реакции, н водный раствор соли предварительно вводят метиленовьй синий до 0,027,-ной концентрации.