Способ определения аскорбиновой кислоты

 

Использование: в аналитической химии и может быть применено в химико-фармацевтических производствах витамина С.Сущность изобретения: хроматографическую бумагу обрабатывают химическим реагентом , в состав которого входит смесь 0,1%-ного водного раствора хлористого кадмия, при этом индикаторную бумагу перед использованием увлажняют смачивающим раствором содержащим 0,4% натрия тетраборнокмслого и 0,17% едкого натра и производят анализ жидкой или твердой пробы непосредственно на исследуемом объекте.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 N 30/90, 33/15

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4859789/04 (22) 15.09.90 (46) 23.02.93,Бюл. Q 7 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биологического приборостроения (72) Л.Е.Давыдкина, Н.С.Федотов, В.С.Яшкина и Н.В.Асеев (56) Файгль Ф. Капельный анализ веществ.

- M.: ГОНТИ Хим.лит., 1962, с.507-514.

Авторское свидетельство СССР

М 1269007, кл. 6 01 M 21/78,1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам определения аскорбиновой кислоты с использованием индикаторной бумаги (ИБ), и может быть применено в химико-фармацевтических производствах витамина С, Известен способ приготовления индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты. Индикаторную бумагу готовят путем обработки фильтровальной бумаги химическим реагентом — смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами ЙНз или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия.

Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят приготовленные ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором. Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбиновой кислоты, Недостатками известного способа определения аскорбиновой кислоты являются низкая чувствительность определения ас„.,5U „„1797049 А1 (57) Использование: в аналитической химии и может быть применено в химико-фармацевтических производствах витамина

С.Сущность изобретения: хроматографическую бумагу обрабатывают химическим реагентом, в состав которого входит смесь

0,1%-ного водного раствора хлористого кадмия, при этом индикаторную бумагу перед использованием увлажняют смачивающим раствором содержащим 0,4% натрия тетраборнокислого и 0,17% едкого натра и производят анализ жидкой или твердой пробы непосредственно на исследуемом объекте, корбиновой кислоты, поскольку для пропит- .Я ки ИБ используют растворы сульфата или хлорида меди и растворы ИНЗ или тринитритцитрата и нитропруссида натрия. Кроме того, ИБ имеет грязно-зеленый цвет, что затрудняет оценку аналитического эффекта (наличие ржаво-буровй окраски) при малых концентрациях аскорбиновой кислоты в анализируемых растворах. Можно анализи- ) ровать только жидкую пробу. 1

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упрощения способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения аскорбиновой кислоты путем нанесения анализируемой пробы на бумагу, обработанную химическим а реагентом с образованием окрашенного соединения, в качестве химического реагента используют смесь: 0,1%-ного водного раствора метилтиазолилтетразолия бромистого и 1%-ного водного раствора хлористого кадмия и их объемном соотношении 1:1, перед нанесением анализируемой пробы пол1797049

Далее готовят смачивающий реактив, который представляет собой 40 -ный раствор этилового спирта, содержащий 0,49 натрия тетраборнокислого и 0,17 натра едкого, который обеспечивает необходимый для прохождения реакции рН, равный 10, На полосу индикаторной бумаги наносят каплю смачивающего реактива и 0,005 мл исследуемой пробы. По появившейся синей окраске на белом фоне ИБ судят о наличии в анализируемой пробе аскорбиновой

Формула изобретения

Способ определения аскорбиновой кислоты путем нанесения анализируемой пробы на бумагу, обработанную химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, отл и ча ю шийсятем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют смесь

0,1 -ного водного раствора метилтиазолилтетразолия бромистого и 170-ного водного раствора хлористого кадмия при их объемном соотношении 1;1, перед нанесением анализируемой пробы полученную индикаторную бумагу смачивают водным или

40%-ным водно-спиртовым раствором, содержащим 0,49% натрия тетраборнокислого и 0,170/ едкого натра, 45

Составитель И.Гагарина

Техред М,Моргентал Корректор М.Максимишинец

Редактор

Заказ ЯО Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауш ская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, ужгород, ул.Гагарина, 101 ученную индикаторную бумагу смачивают водным или 40 -ным водно-спиртовым раствором, содержащим 0,49 натрия тетраборнокислого и 0,17 едкого натра, Пример 1. Исходные листы хроматографической бумаги нарезают лентамьгразмером (800 +) х (65 ) мм. Готовят пропиточный реактив, который представляет собой смесь

0,1 -ного раствора метилтиазолилтетразоля бромистого в этиловом спирте и 10 -ного водного раствора хлористого кадмия в соотношении 1:1 (по объему), Наливают его в стеклянную ванну в необходимом количестве и пропускают через раствор ленты хроматографической бумаги со скоростью, обеспечивающей равномерную пропитку, Влажные ленты пропитанной хроматографической бумаги развешивают в затемненном вытяжном шкафу и сушат при комнатной температуре. Сухие ленты пропитанной хроматографической бумаги нарезают полосками размером (65 +2) х (TO 0,2) мм и изготовленную индикаторную бумагу упаковывают по 10 штук в пакеты из черной полиэтиленовой пленки.

35 кислоты. Окраска развивается при содержании аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе не менее 0 01 .

Для количественного определения аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе измеряют процент отражения окрашенного пятна при длине волны 660 нм на спектрофо- . тометре Spekot-11, выставляя прибор на

100% отражения по индикаторной бумаге, которая была увлажнена смачивающим реактивом, но без нанесения раствора исследуемой пробы, содержащей аскорбиновую кислоту, Концентрацию аскорбиновой кислоты в растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам аскорбиновой кислоты, Пример 2. Индикаторную бумагу и смачивающий реактив готовят как описано в примере 1. Полоску индикаторной бумаги, увлажненную каплей смачивания реактива, прикладывают к сухой пробе, содержащей аскорбиновую кислоту и по появившейся характерной окраске судят о наличии аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе.

Окраска развивается при содержании аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе не менее 1х10 мг.

-4

Способ прост, экспрессен, позволяет определять аскорбиновую кислоту как в жидкой так и сухой пробе, как качественно так и количественно. Чувствительность способа в 5-6 раэ по сравнению с известными, за счет использования для пропитки ИБ реагентов более чувствительных к аскорбиновой кислоте. Способ может выполняться как в стационарных, так и в полевых условиях.