Патент ссср 193644
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 22е, 7/02
Заявлено ЗО.III.1966, (№ 1065725/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МП1, С 09b
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР.ч ДЬ, 547,712.832.1.07 (088.8) Опубликовано 13.III.1967. Б|олл тень <¹ 7
Лата опубликования описания 29. < .1967
Авторы изобретения
3. П. Сытиик, Г. А. Афана
Всесоюзный научно-исследова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ <т-ОКСИМЕРОЦИАНИНОВЫХ
КРАСИТЕЛЕЙ
ОН !
< Z C= (CH- CH)„= CH C t —
1, В
Известен способ получения а-оксимероцианиновых красителей обшей формулы где Z — остаток азотсод<ер>ка щего гстероцнклического основания;
R и R — — алкильные группы; п=-0 или 1, дезалкилированием ас-этоксимероцианиновых красителей в спирто-водной щелочи. Применение этого спосооа ограничено, так как on не может оыть использован э тех случаях, когда исходный а-этскснмероцнан»новый краситель труднорастворим в водноспиртовой щелочи нли неустойчив при нагревании в этой среде.
Предлагается способ, по которому а-оксимероцианиновые красители получают дезалкилированием Z-этоксимсроцианиновых красителей солянокислым пиридином в растворе пиридина. При этом получают чистый продукт с хорошим выходом.
Пример 1. 1,6 г З-эти,i-5- (3 -этилбензтиазолинилиден- 2 -а-этоксиэтил»ден) тиазолидинтион(2)она(4) и 4,64 г солянокнслого пир»дина в 2 лил пиридина нагревают в течение
5 1,5 час при 125 — 130 С. Охлажденную реакlin0iIH) смесь разбавляют 10 л<я эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают, промы вают водой и спиртом. Выход 3-этил-5-(3 этилбензтиазолинилиден - 2 -а-оксиэтнлиден)
1Q тиазолидинтион(2)она(4) 1,38 г (95,8",:<,), т. пл.
212 — 213 С. После кристаллизации из бснзола (1 г в 200 лтл) получают оранжсвыс иглы с т. пл. 214 С. Максимум поглощен»я в бс»золе при 483 л<л.к; в этиловом спирте в присут)5 ствии триэтиламина при 443 ллк.
П р и м< е р 2. 1,36 г 3-этил-5-(3 -этилтиазол»<дня<лиде»-2 -а-этоксиэтилиден) тиазолидинтион(2) она(4)» 4,64 г солянокислого пиридина в 2 лы пиридина нагревают в течение
20 1,5 «а<- при 125--130 C. Охлажденную реакционную смесь разбавляют 10 лл эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом. Выход 3-этил-5(3 -этилт»азолидинилиден-2 -а-оксиэтнлнден) т»азолн25 .in»T:тон (2) она (4) 0,88 г (69,7",„), т. »л. 168--—
170 C. После кристаллизацтш из бензола (1 г в 80 лил) получают Олестящис желтые кристаллы с т. пл. 172. С. Максимум поглощения в бе»золе при 455 ллтк; в этиловом спирте в
30 пр»сутств»» триэтиламина при 424 .илк.
193644 и
С" 1й г т !
10
Составитель Э. А. Рамзова
Тс.;ред Л. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и Е. Г. Кочаиова
Редактор Л. К. Ушакова
Заказ l190/13 1ираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. 0,37 г 3-этил-5- (1 -этилдигидрохинолилиден-2 -а-этоксиэтилиден) тиазолидинтион (2) она (4) . и 1,16 г солянокислого пиридина в 0,5 мл пиридина нагревают в течение
1 час при 125 — 130 С. Охлажденную реакционную смесь разбавляют 10 мл эфира, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом. Выход 3-этил-5-(1 -этилдигидрохинолилиден-2 -ññ-оксиэтилиден) тиазолидинтион(2) она (4) 0,28 г (78,1%), т. пл. 203 ——
205 С. После кристаллизации из бензола (1 г в 600 мл) получают мелкий зеленый порошок с т. пл. 205 С. Максимум поглощения в бензоле при 520»г»ггс, в этиловом спирте в присутствии триэтиламина при 489»гмк.
Предмет изобретения
С посо о получения я-оксимероци анино вых красителей общей формулы где Z — остаток азотсодержащего гетероциклического основания;
R и R — алкильные группы;
15 п=0 или 1, дезалкилированием а-этоксимероцианиновых красителей, от гичающийгся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, дезалкилирование ведут солянокислым пиридином в растворе пиридина.
