Способ получения 1-амино(метиламино)-2,3,4- трифторантрахиноиов

Авторы патента:

C07C225/34 - аминоантрахиноны

187О40

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сокв Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.11.1966 (№ 1053280/23-4) Кл. 12т1, 37 с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.673.5.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 11.Х,1966. Бюллстснь ¹ 20

Дата опубликования описания 12.XI.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. П. Фокин, В. А. Лоскутов и А. В. Константинова

Новосибирский институт органической химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО(МЕТИЛАМИНО)-2,3,4ТРИФТОРАНТРАХИНОНОВ

Изобретение относится к области создания полупродуктов, которые могут быть использованы в синтезе красителей.

Предлагаемый способ получения 1-амино(метиламино) -2,3,4-трифторантрахиноцов состоит в том, что 1,2,3,4-тетрафторантрахинон обрабатывают газообразным аммиаком или метиламином в среде неполярных растворителей.

Пример 1. Через раствор 1 г 1,2,3,4-тетрафторантрахипона в 10 лл псевдокумола при

150=С пропускают газообразный аммиак в течение 30 лин. Псевдокумол отгоняют с паром, отфильтровывают. После перекристаллизации из хлорбензола получают 0,88 г (88,9%) I-амино-2,3,4-трифторантрахинона, оранжевые иглы, т. пл. 193 вЂ” 195 С. ИК-поглощение, призма NaCI, интервал 2800 вЂ” 3600, 3310 и 3438 сл 1 (вЂ” МНз-группа) .

Найдено, о/o: N 5,4; 5,6; F21,0; 21,2.

Cg HoF..NOg.

Вычислено, %: N 5,05; F 20,6.

Ацетильное производное: желтые иглы, т пл. 215,5 вЂ” 217 С (метанол) .

Найдено, о/p. СОСНз 13,5; 13,4.

СыН8Р;1 0з.

Вычислено, %: СОСНз 13,5.

Пример 2. Через раствор 1 г 1,2,3,4-тетрафторантрахинона в 20 лтл бензола (или толуола) медленно пропускают газообразный метиламин в течение 60 мин. Затем в реакпионную массу пропускают HCI (газ) до выпадения солянокнслого метиламина. Осадок отфильтровывают, раствор промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Растворитель отгоняют, осадок перекристаллизовывают из метанола. Выход 1-метиламппо-2,3,4-трифторантрахинона 0,6 г (70%), кр а си ы е и гл ы,т. пл. 176 вЂ” 180 С.

Найдено, %: Х 5,0; 5,1; F 19,6; 19,8.

С1оН8FoNO2.

15 Вычислено, /o: Х 4,8; Г 19,6.

Ацетпльное производное: желтые иглы, т. пл. 140 вЂ” 142 С (метанол) .

Найдено, %: F 16,9; 16,7.

С т-Н,,Е,;NOp.

20 Вычислено, %; F 17,1.

Предмет изобретения

Способ получения 1-амино(метиламино) -2,3, 4-трифторантрахинонов, отличающийся тем, 25 что 1,2,3,4-тетрафторантрахинон обрабатывают газообразным аммиаком или метпламином в среде неполярпых растворителей.