Способ получения аммониевых солей низших моноалкилфосфористых кислот

 

Г == ""

GllN H

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик (61) До»оси)ительисс к авт. сви1-ву (22) Заявле)ц) 27.05.74 (21) 2027005 (51) М. Кл. С 071 9/08 с ирисоедиисиисм заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритст—

Оп бликс)вано 30.12.75. 5101,)етеиь ЛЪ (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) Дата опубликования оиисаиия 01.12 (72) Авторы изобретеии я

Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова и P. С. Клопкова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ

НИЗШИХ МОНОАЛКИЛФОСФОРИСТЫХ КИСЛОТ

И»oáðñòå»ис относится к области получения иропзводиых фссфористой кислоты, а имеиио

«новому способу получения аммоиисвых солей ги)зших моиоа l«èëôoñôîðèñòûõ кислот.

Эти соедииеиия являются кажными полупродуктами химии фос(1)ороргаи)и)се«их сосдиИ tlllll. известоll способ иолучсиия аммоииевых солей низших моиоалкилфосфорпстых кислот

Гидролизом диалкилфссфито» вод )ым амм .lяком, причем выход иродукта составляет

72 — 92%. Од):ако необходимость обезвоживания продукта, как правило, вакуумироваиием ус.)ожияст тсхиоло! и)о. г)ОЛСС удОбЕИ Cl)ССОб, ОСНОВЗИИЫй Иа дЕаЛ«илир(;»3»ии низших диалкилфосфитo» xëîðèетым аммсиием. Прс:цссс ирогодят в ирисутствии бсльшсгс) избытка диалкилфосфита, что затру.сияет»ыделсиис целевого продукта. (целью уирощсп)я проце са ио иредлагаеМОМУ C)l(;COO) ДИГ»1«ИЛфОСфОРИСтУЮ КИСЛОТУ и о !»() ) 3 (От в 3 а ! м О 1 c I I ñ Т» è )0 с x,1 о р ) I c 1 1>l x(3 м мои»ем в расилавс целевого продукта. Реагеи.(ы берут в аквимольиых количествах.

Жс латсльио llnoltecc ирои)дить ири 120—

200-(:.

11ь)хо ! cx)!)Iч(>с«ОГО и1)o;I < к 3 и1) 3 кти )ески

КОС)))>(СС)ИЕИИ! )й.

11o,)ëcï) ыс соедикеи)(я охара«теризо»аиы тсмиературсй илавл II)III, Ilx строение подтверждеио данными элcìc»òïогî à»3 Ièза.

Пример 1. Лммоиисвая соль моиомстилфосфористой кислоты. К расилаву 0,2 г-моль аммоиисвой соли моиометилфосфористой кислоты добавляют 0,2 г.моль диметилфосфористой кислоты и 0,2 г моль хлористого аммония и смесь иагрсвакп с иеремеишваиисм ири

120 — 140 С, улавливая выдсляюисийся x,toðèc1 о Thl I! xtc) II, I в Ох, )3 il< lcllllx Io,1 о»>, )1))<; . П1) и 3T(l)(I (I)3 )3,1 3 ГС ) ЕРОГС I! I! 33 С>)ССЬ I ()XIOI СИСЗИ Р> Е (С5), По ирекраще()ии выделеll)IH хлорист<)го мети1cl (1,5 — 2 час) реа«циоииую массу Охг)3)к.:(3ют It с выходом — 100% »случают продукт в

15»:)де белых кристаллов; т. ил. 105) --107 С.

113il tC:!î %. (: 10 42 П 7.28; N 12,38; P 27,09.

С1-1,МО»Р.

Вычислено, %: С 10,62; Н 7,15; 1х 12,38;

Р 27,39.

20 После иерекристаллизации и" смеси мстаиол- -ацстои т. ил. 110 111 (..

П р и м с р 2. Аммоиис»ая соль хссиоэтиг)фосфор»стой кислоты.

1х расилаву О,1 г моль аммо:!I)c) oé сол) моиоэт))лфосфористой кислоты:!сбавляют

0.1 г мо1ь диэт»,1фосфористой «llc IQT»l и

О, 1 Г ° мо, ll> х, 101)llcTol О аммония и c1!cñ» иаГрсвают с исрсмсшиваиием ири 140- 160 (.. П() прекращении выдслсиия хлористого этила

497303

Предмет изобретения

Составитель И. Обручников

Редактор T. Никольская Те>еред 3, Тараненко Корректор P. Юсипова

Заказ 2001 Изд. № 1073 Tllp3>K 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комнтста Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий

113035, москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

Обл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии н книжной торговли (2 — 3 час) реакционную массу охлаждают и с выходом 100% получают бе, IIIII кристаллический продукт; т. пл. 85 — 90 С.

Найдено, %. С 18,63; Н 7,98: Р 24,02.

С,Н,oNO;P.

Вычислено, %. С 18,90; H 7,95; N 11,01;

P 24,37.

После перекристаллизацин т. пл. 95 — 98 С.

П р н м с р 3. Аммопиевая соль моионзопропнлфосфористой кислоты.

К расплазу 0,1 г моль аммониевой соли моно. lзопропнлфîcôî!>èñòîé кислоты доба8;Iяют

0,1 г моль днизопропилфосфористой кислоты и 0,1 г-моль хлористого аммония и смесь нагревают с перемешиванием прн 1бΠ— 190"С.

По прекращении выделения хлористого изопропила (3 — 4 час) реакционную массу охлаукдают и с выходом — 100о/о получают белый кристаллический продукт; т. пл. 105—

110 С.!!айдепо, о/о. С 25,68; Н 8,77; М 10.11;

Р 21.б2.

Сз! !>зХОзР.

Вычислено о/о С 25,53; I I 8,59; N 9,92;

Р 21,94.

Послс псрскристаллизацни из смсси зтанол — изонропанол т. нл. 120 †1 С.

1. Способ получения аммоннсвых солей низших моноалкилфосфористых кислот взаимодействием диалкилфосфорис той кислоты и хлористого аммония при нагревании, or,ãII÷àlo15 и(ийся тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят в расплаве конечного продукта при использовании эквимоль Iblx количеств p ea re нто в.

2. Способ по п. 1, or Iè÷àloöèéñÿ тем, что процесс проводят при 120 †2 С.