Способ получения алкил- -оксиэтилфосфатов

 

ВЗю ..с щ

ÎòÔê,". ЦфД

О П И С А Н И Е т>479776

ИЗОБРЕТЕН ИЯ гон а Советских

СщыалыетичеекыЖ

Реевфдык

К ЛзтОРСКОМ СВИДНаЛЬСтВЮ (u!) Дополнительное к авт. сьнд-ву— (22) Заявлено 05.11.73 (21) 1968917, 23-4 с присоединенттевт заявки М— (23) Приоритет—

1 !

Государственный комитет

Совета министров СССР оо делам изобретений

ы открытий

Опубликовано 05.08.75. Бтоллстень М 29 (53) УДЫ 547.26 118. .07 (088.8) Дата опубликования опнсашгя 10.05.76 (72) Авторы изобретения

H. К. Близнюк, T. А. Климова, Л. Д. Протасова и T. А. Сахарчук

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-Р-

ОКСИЭТИЛФОСФИТОВ при перегонке вещества разлагаются c,Bûäåлепием спирта и образованием продуктов с аномально высоким для диалксилфосфитов коэффициентом преломления.

Ф0

П р и,м е р. Получение бутил-р-оксиэтилфосфита.

В раствор 0,7 г-моль монобутнлфосфпта в

50 мл бензола при перемешивании и 10—

15 С барботируют 0,7 г-моль окиси этилена, выдерживают — 3 час (или оставляют на ночь) при 20 — 25 С, вакуумируют при 20—

40 С/50 — 10 мм и получают целевой, продукт, выход 100 о/о, и и 1,4380; d q 1239.

Найдено, /о. С 39,21; Н 8,45; P 16,73;

МК о 42,55.

Вычислено, о/о. С 39,55; Н 8,32; P 16,99;

МЯп 42,53.

ИК-спектр, см : 3500 — 3400 (Π— Н), 2430 (Р— Н), 1240 (Р = О) .

Подобный результат получают при проведении реакции без растворителя.

Аналогично получают алкил+оксиэтилфосфнты, перечисленные в таблице.

Изобретение относится .к получению эфиров фосфористой кислоты, а именно к способу получения алкил+оксиэтилфосфитов общей формулы где R — алкил, которые могут найти применение в синтезе фосфорорганических соединений.

Известен способ получения алкил+оксиэтилфосфитов на основе производных фосфористой,кислоты, например взаимодействием этиленгликольхлорфосфита со спиртами.

Недостатком известного способа является низкий выход продукта (47о/о).

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается моноалкилфосфит обрабатывать окисью этилена, предпочтительно при 0 — 30 С в среде инертного органического растворителя, на пример бензола.

Целевые продукты выделяют известными!

t ! (51) Ч. Кл. C07f 9/08 !

4е

479776

Найдено, В ычн слепо, оо

Ллкпл

R и

D с)зо

Брутто-формула

С Н P

С, Н

Содержание хлора 18,87% (вьсчпслено 18,80%).

Предмет изобретения подвергают взаимодействию с окисью этилена.

1. Способ получения алкил+оксиэтилфосфитов на основе производных фосфористой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, моноалкилфосфит

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при Π— 30 С в среде инертного органического растворителя.

Составитель М. Макаров

Текред Т. Курилко

Релактор Т. Шарганова

Корректор И. Симкина

Заказ 237/455 Изд. № 972 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушскан наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

C lC H.,C H., С.,H., С,,Н; изо-С,H„„

С-,Hii изо-С-,H

С6Hi.i

С7НЕ, С,,Нл изо-С, Н,, С,,Н,, С„,Н, 1,4670

1,4372

1,4370

1,4370

1,4380

1,4380

1,1410

1,4 i I 5

1 4460

1,4.160

1,4465

1,4460 1,3940

1,2349

1,2009 ! 1,5535

1,1054

1,1048

1,0696

1,0501

1,0450

1,0441

1,0352

1,0076

25,09

30,78

35,83

39,65

42,43

42,62

45,82

47,94

50,63

50,24

52,47

54,21

5,21

7,46

8,-13

8,74

8,86

8,91

9,55

9,84

9,73

10,24 10,31

1Г>,07

19,84

18,11

16,75

15,31

15,44

14,30

13,66

12,40

12,71

12,13

11,52

1 !

С,Н „С1 :О,Р

С,Н1сор

С.-,Hс,л,04!э

СН,,ОР

С,„ Н,,О,1

С,Н „O,Р

С,H.,-.О,.P

25,47

31,16

35,71

39 сй

42,85

42 85

45,70

48,19

50,40

50,40

52,36

54,10

5,3Г>

7,21

7,81

8,32

8,75

8,75

9,13

9,46 с) 75

1l),00

10,23

16,42

20,09

18,42

16 9 )

15,78

15,78

14,73

13,81

12,99

12 с)с) 12 27

11,62