Способ получения арил-( полифторалкилбензил)фосфатов
О П И C А Н И Е j i j479775
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ i
К АВТОРСКОМУ СВИДЕ П! ЛЬСзгОУ (Gl) Дополнительное к авт. свкд-ву— (22) Заявлено 16.07.73 (21) 1949866(23-4 (5l) М. Кл. С 07т 9/08 с присоединением заявки—
Государственный комитет (23) Пркорн:ст—
Совета Министров СССР
1 во делам изобретений
1 и открытий
3, ДК 547.26 118. .07 (088.8) Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования описания 10.05.76 (72) Авторы изобретения
М, И. Кабачник, C. Т. Иоффе, Л. C. Захаров н E. И. Горюнов
Ордена Леична институт элементоорганических соединенv..".I
AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛ-(аПОЛ ИФТОРАЛКИЛБВИЗИЛ)-ФОСФАТОВ (Аг0)1, Р (ОСНСф ) g-n
jj
0 Р; (Аг01„Р С1;, jI
Изобретение относится к способу получения эфиров фосфорной кислоты, а именно арил- (o.-полифторалкклбензил) -фосфатов общей формулы где Аг — — арнл; P,,: --- полифторалкил; и — 1—
2, которые могут бьггь использованы в качестве гидрожкидкостЕ, негорючих смазок и присадок.
Предлагаемый спосоо получения аркл- (хполцфторалкилбепзил) -фосфатов основан на известной реакции фосфорилирования полифторалкиловых спиртов и заключается в том, что а-полифторалкилбензиловые,спирты обрабатывают арклхлорфо:фатами общей формуль: где Ar — арил; и — как указано выше, в присутствии каталитк еских количеств солеч
II например хлористого кальция или магния, предпочтительно при 110 — 190 С, до прекращения выделения хлористого водоподэ.. Целевые продукты выделяют известными приемами.
Пример 1. а-Трифторметилбепзилдифенилфосфат, о Смесь 4,0 г а-тркфторметилбензилового спирта, 6,0 г дифенилхлорфосфата и 150 мг безводного хлористого кальция нагревают
10 час при 180 — 190 С, растворяют в эфире и пропускают через, колонку, заполненную окисью алюминия, используя в качестве элюента эфир. После отгонки растворителя получают 8,2 г (87 iq) целевоjo продукта, т. пл.
67 — 68" С (гексан).
1-1айдено, о.. C 59,0 59,0; Н 4,1; 4,0;
1б F 139 136 Р 7,7 7,8.
С за i 6FO.,Р.
Ьы-;кслено, "- q.. С 58,8:, т1 4 0:, F14,0; Р 7,6. .":1 p:и .м е р 2. Фенклдк- (c;-трпфторметплбензпл)-фосфат.
20 Смесь* 11,1 г; -трифторметклбензилового спирта, 5,3 г фекилдихлорфосфата и 300 мг бе"водного .; .оркстого,:,льпкя нагревают
10 час при 110 — 170 С., перегоняют в вакууме к п1о:,уча;:ст 8,5 г 59 о) це,."=-.во"о продукта, ), 0 т. кип. 180 — 182 С/1 мм; n, 1,4953;
1,3380.
Пакд, .:-о, о „.: С 53 5 53,7; H 3,5; 3,5;
F 23,5; 23,5; Р:,1; ".,0.
Вг : к.;,.-æjç, ",;: С 53,9; К 3,.5; F 23,3; P 6,3.
479775
Предмет изобретения
Составитель М. Макаров
Редактор Т. Шарганова Текред T. Курилко Корректор И. Симкина
Заказ 237/455 Изд. № 972 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д, 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. к Патент»
1. Способ лолучения арил-(а-,полифторалкилбензил) -фосфатов, отличающийся тем, что а- полифторалкилбензиловые спирты подвергают взаимодействию с арилхлорфосфатами в лрисутствии,каталитических иоличвств солей .металлов II группы, периодической системы при нагревании с последующим выделеamex целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 110 — 190 С.
