Способ получения бис-( -гидроксиэтокси-н-фосфорил)- этиленгликоля

 

gpss,:,К

Ий ффщ отеи< ":

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Ii) 486О23

Союз Советских

Социалистических

Республик,(61) Дополпитгльное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.02.74 (21) 1999900/23-4 (51) М. Кл. С 07f 9/08 с присоединением заявки № (23) Приоритет

1 ! Опубликовано 30.09.75. Бюллетень № 36

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и OTKpblTHN (53) УДК 547.422.22 26,,118.07 (088.8) Дат; опуоликопания описания 20.04.76 (72) Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, T. А. Климова и Л. Д. Протасова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) "- аявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИС-(I)-ГИДРОКСИЭТОКСИ-Л-ФОСФОРИЛ)-ЭТИЛ ЕНГЛ И КОЛЯ

Изобретение относится к области получения органических производных фосфора, а именно к способу получения нового бис- ((гидроксиэтокси - н-фосфорил) — этиленгликоля формулы

Н Н

Р ОСН2а120 Р

HCCH СН,0 н CCH CH CH

Это соединение может служить важным полупродуктом в химии фосфорорганических соединений, в том числе для синтеза полимеров.

Известны многочисленные реакции фосфорорганических соединений, содержащих группировку Р— ОН, с окисями алкиленов, наО пример реакции диалкилфосфорных, фосфиновых кислот с окисью этилена, приводящие к

Р-гидроксиэтиловым эфирам.

Известна также реакция эфиров пирофосфоновых кислот с окисью этилена.

Взаимодействие пирофосфористой кислоты с окисью этилена неизвестно.

Согласно изобретению, пирофосфористую кислоту подвергают взаимодействию с окисью этилена. желательно брать р.агенты в соотношении

1: 3. Предпочтительно проводить процесс при

0 — 50 С. Выход целевого продукта количественный, его выделение осуществляется изве5 стными приемами.

Вещество охарактеризовано физико-химическими константами, его строение подтверждено данными элементного анализа и ИКспектроскопии.

11 В качестве пирофосфористой кислоты можно использовать продукт взаимодействия треххлористого фосфора и трет-бутанола, взятых в мольном отношении 2: 5.

Пример 1. В суспензию 0,03 моль пиро15 фосфористой кислоты в 10 мл хлороформа при интенсивном перемешивании и температуре

0 — 10 С вводят 0,09 моль окиси этилена. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, смесь выдерживают при перемешивании 2 — 3 час и вакуумируют при 15 — 25 С (100 — э10 мм). В остатке получают с выходом

100 продукт в виде густой бесцветной жидкости; и Р 1,4650; д 1,3803; МКо 55,7, вычислено 55,2.

25 Найдено, %: С 25,74; Н 5,96; P 22,43.

С вН ыОзР2.

Вычислено, %: С 25,90; Н 5,81; P 22,26.

В ИК-спектре соединения обнаружены по30 лосы поглощения в областях 3400, 2470 и p

Ф

486023

Составитель И. Обручников

Техред А. Камышникова Корректор О. Тюрина

Редактор Л. Герасимова

Заказ 674/7 Изд. Ка 1874 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, УК-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1260 см —, соответствующие поглощению

Π— Н, P — Н и Р=О-групп.

Пример 2. К 0,2 моль треххлористого фосфора в атмосфере инертного газа при перемешивании и температуре 0 — 5 С прибавляют раствор 0,5 моль трет-бутанола в 10 мл третбутилхлорида. Температуру повышают до комнатной и смесь вакуумируют при 15 — 25 С (100 — э10 мм) .

В остаток при перемешивании и температуре 5 — 10 С вводят 0,3 моль окиси этилена и далее обрабатывают, как в примере 1. Выход 100 о/о, Полученные соединения идентичны.

Предмет изобретения

5 1. Способ получения бис-(р-гидроксиэтоксин-фосфорил) -этиленгликоля, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что пирофосфористую кислоту подвергают взаимодействию с окисью этилена.

2. Способ по п. 1, отл и ча ю щи и с я тем, l0 что пирофосфористую кислоту и окись этилена берут в мольном отношении 1: 3.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при 0 — 50 С.