Способ получения гексахлорциклогексилфенилфосфатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Со!ез Советских

Социалисти !BGKNx

Республик с>479774! / ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.07.73 (21) 1943556/23-4 (51) М. Кл. С 0719/08 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 10.05.76

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.26 118, .07(088,8) ло делам изобретений и открь!тий (72) Авторы изобретения

А. П. Гупало и Б. П. Котович (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛФОСФАТОВ

H С! 1

С!

Изобретение относится к получению эфиров фосфорной кислоты, а именно к способу получения гексахлорциклогексилфенилфосфатов общей формулы где п — 1 — 2, которые могут быть использованы в качестве присадок, повышающих огнесто и кость пл а стм асс.

Предлагаемый способ получения гексахлорциклогексилфенилфосфатов основан на неизвестной ранее радикальной реакции ароматических эфиров кислот фосфора с хлором

JI заключается B том, что трифенилфосфат обрабаты вают хлором при облучении ультрафиолетовым светом в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, и выделяют целевой продукт известными приемами.

Для получения гексахлорциклогексилдифенилфосфата процесс предпочтительно проводят при 70 — 80 С, а для получения дигексахлорциклогексилфенилфосфата — при 15—

25 С.

Получаемые гексахлорциклогексилфенилфосфаты хорошо растворяются в воде и сов5 мещаются с пластмассами.

Пример 1. В кварцевую колбу на

100 л!л, снабженную термометром, газоподводящей трубкой и обратным холодильником, помещают 27,7 г трифенилфосфата и 50 мл о четыреххлористого углерода и при освещении лампой ПРК-2 в течение 1 час с умеpeIIIIolf скоростью пропускают хлор, поддерживая температуру -77 С. Выделения хлористого водорода не наблюдается. После удаления растворителя в вакууме и перекристаллизации получают гексахлорциклогексилдифенилфосфат, т. пл. 42 — 44 С. Выход 37,2 г (970/О).

Найдено, %: С! 38,90; 39,19; Р 5,60; 5,71.

С II!HI;Clg04P.

Вычислено, %: С1 39,35; Р 5,75.

Пример 2. В кварцевую колбу на

100 мл, снабженную термометром, газоподводящей трубкой, обратнhfм 0 Iîäèëüíèêîì и устройством для регулируемого охлаждения реакционной смеси, помещают 25,0 г трифенилфосфата и 59 ил четыреххлористого углерода, тщательно продувают аргопом и прп освегцении лампой ПРК-2 пропускают с умеренной скоростью хлор, поддерживая темпеЗо ратурх — 20 С. После удаления растворите479774

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Текред T. Курилко

Редактор T. Шарганова

Корректор И. Симкина

Заказ 237/455 Изд. № 972 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ля в вакууме и кристаллизации получают дигексахлорциклогексилфенилфосфат, т. пл. 92—

94 С. Выход 32,2 г (95% ) .

Найдено,,;е. С! 56,40; 56,65; Р 3,85, 3,90.

С дзН зС1,з04Р.

Вычислено, о о: С! 56; P 4,15.

Строение продуктов, полученных в примерах 1 и 2, доказано гидролизом,в кислой среде и пиролизоьм при 280 — 350 С.

1. Способ получения гексахлорциклогексилфепилфосфатов, отличающийся тем, что трифенилфосфат подвергают взаимодействию с хлором,при облучении ультрафиолетовым светом,в .среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют четыреххлористый углерод.

3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью;получения гексахлорциклогексилдифенилфосфата, процесс проводят при

70 — 80 С, 4. Способ по п п. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью получения дигексахлорциклогексилфенилфосфата, процесс проводят при 15— !

5 25 С.