Способ получения хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты

 

207902

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.Õ11.1966 (№ 1118771/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Xll.1967. Бюллетень № 3

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

Комитет по делам изосретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118-312 113. .07 (088.8) Дата опубликования описания 16.II.1968

Авторы изобретения

Б. М. Гладштейн и Л. H. Шитов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА

ДИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты взаимодействием элементарного фосфора с хлористым метилом в присутствии каталитических количеств полухлористой меди при нагревании до 300—

400 С с последующим окислением полученной при этом смеси.

Для упрощения способа предлагается в качестве хлорсодержащего органического соединения использовать моно-хлорметиловый эфир.

Пример. Через трубку, наполненную 30 г сухого красного фосфора и 3 г полухлористой меди при 350 — 360 С пропускают 55 г монохлорметилового эфира со скоростью 4,5 г/час.

Собравшийся за 12 час катализат (14 г) перегоняют и получают: 3 г СН, РС1, т. кип.

79 — 82 С (при 745 мм); no — — 1,4925 (литературные данные для СНзРС1з,. т. кип. 81 — 82 С; по — — 1,4935) и 9 г (CH;)зРС1 т. кип. 203—

206 С, т. пл. 65 — 66 С (литературные данные— т. кип. 204 С, т. пл. 66 С).

В ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой, собирают, кроме того, 30 г диметилового эфира (т. кип. 23 С).

Предмет изобретения

Способ получения хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты взаимодействием красного фосфора с хлорсодержащим органическим соединением в присутствии каталитических количеств полухлористой меди при нагревании до 300 — 400=С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве хлорсодержащего органического соединения берут монохлорметиловый эфир.