Способ получения дихлоракгидрида|з-хлорэтилтиофосфиновой кислоты
onHcwHWE
ИЗОЬГЕтЕНИЯ
И ABTGP CRGbAJJ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2!7394
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.1Ч,1967 (№ 1148224/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.Ч.1968. Бюллетень ¹ 16
Дата опубликования описания 12Х11.1968
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.26 118 122.07 (088,8) Комитет по делам
«зобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобгетения
Я. А. Левин и P. И. Пыркин
Институт органической и физической химии им. A. E. Арбузова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА р-хлоРэтилтио1осфиновой кислоты Настоящее 1и зобретение касает ся CIITOICO6a
1пол|учения дихло рангодрода Р-хлорэтилтиофосфино)вой кислоты общей формулы
С,1СН2 — СНзРЯС1з, И знестен опссо б пол уче ния ука занных Icoeдинений вза имодей ствием дихлорангидрида
5-хлорэтилфосфино вой кислоты ic пят и!сернистым фосфором при нагревании.
С целью раюширения сырьевой базы и у1прошения cInocooa, п редложе но получать дихлора нгидр иды р-хло рэтилтио фосфинoIBQH IKHIcJIоты вз аимодейст вием этилена,с тиохлоро ки сью фо сф ора |в In(p HcyTICTIBHH xpopHCT OTO алюминия
tc,nocë åäIóþùHì выделением целевого продукта из IKoì nnåècà с хлористым алюминием (путем обработчики его водой при охлаждении до — 5 С или хлористым калием при нагревании до 100 С. П р,и м е,р 1. В смесь 30 г хлористоа о алюминия и 600 мл тиохлорoIKHcH фосфора Illðè нер еме ши вании )про пуакают этилен. Реа ици я йдет (с выделением тепла, IB результате чего температура реакционной смеси посте пен но новышаеDcsI гдо 35 С,и держится íà ýTIoM ypoIBне до поглощения 1 моль этилена на 1 моль хaopHCToiro алюминия.
|В хо де реаиции образуется вязкая ма оса, со би рающаяся на дне colcy1+a. IHo окончании реакции смесь охлаждают до — 5 С и по степен но приливают холоднющую воду до лолного ра ст ворен ия вязкой массы.
Нижний слой, содержащий тиохло рокись фосфора,и иакомый продукт, отделяют и сушат сульфач1ом натрия. Затем оттгстняют тиохлорокись фосфора, из остатка фракционированием в вакууме выделяют 6,7 г дихлорангидрида Р-хлорэтилTHoфосфиновой iKHслоты
1Q (выход 16% на хлористый алюминий) .
П р и м eip 2. Так же, как IB п р и м е р е 1,,про ну с кают этилен через ахтесь 100 г хлористого алюми ния и 800 мл тиох opoKHlcH фосфо15 ра. По QIKoнчании реакциями до ба вляют 120 г
eBeH(eInpoxaëåíHoто го н коизмельченного хлористого калия и,при перемешиаа нии ттак.ре вают 2 час при 100 С. Поеле охлаждения отделяют paicTIBop OT твердой массы. Из ipalcTIBo2р ра отгоняют тиох.щро кзось фосфора, а из остаточка выделяют 1пер его и кой |в вакууме
38,30 г дихлорангидри да Р-хлорэтилтиофосфиновой ни слоты (выход 25,8% на х лористый алюминий) .
В сбоих случаях получает1ся вещесгво с идентичными свойсUBaми, îíî .nIpepcTBIBляет собой бесцветную жидкость с т. acHIn. 92 C пpu
10 мм рт. ст. (с14 1,5120 и по 1,5670; дт
3п 1,5117 и по 1,5665).
217394.П р е д.м е т и з о б р е т е н:и я
Составитель М. Коротеев
Техред Л. Я. Левина Корректоры: О. Б. Гюрина и С. Ф. Гоптаренко
Редактор М. Дегтярева
Заказ 1958j2 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрезений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ (пол(уче(ния дихло ранпи(дрида р-хлорэтилтиофо(офи(новой (ки(слоты, отличающийся тем, что, Ic целью (упрощения сп(о(со(ба и рааширения (сырьевой láà зы, этилен (подвергают (взаимодейст(вию с тиохлоро ки(сью фосфо1ра (в (присутст(вии хлори стото алюминия с (после(дующим (вы(делением целевого (п(роду(кта из (пол учен ного (пр(и этом (ко(м(пле(иса lc хло(ри(cTbIlM а(лнэминием (п(утем обработ(ки водой lII(pH охлаж(дении или хлори(сты(м калием (при (на(гре5 ванадии. 2. С(по(соб (по (п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут (до — 5 Ñ, а на(гревание д о
1ОО С.
