Патент ссср 231549

 

231549

Составитель М. Кожинская

Те. ред Л. К. Малова Корректор Г. И. Плешакова

Редактор А. Петрова

Заказ 340/14 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 процесс ведут с применением красного фосфора.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90 — 100 С.

ОПИСАНИЕ 23!54Ф

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиа

Социалис ическив

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 31Лт.1967 (№ 1160534/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опуоликовано 28.Х1,1968. Бюллетень № 36

Дата оп убликова ия описания 21.IE/.1969

Кл. 12о, 26/01

МПК С Oif

УДК 547.241 222.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и отирмтий ори Совете Министров

СССР н — !

Лвторы изобретения

К. В. Караванов, С. 3. Ивин и Ф. И. Пономаренко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛДИХЛОРФОСФИНА

Предмет изобретения

Известен способ получения трихлорметилдихлорфосфина взаимодействием комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия с белым фосфором при нагревании.

С целью упрощения способа предложено комплексное соединение трихлорметилтетрахлорфосфина и пятихлористого фосфора вводить в реакцию с красным фосфором при нагревании до 90 — 100 С.

П р» м е р 1. Получение комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым фосфором.

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь 312 г (1,5 лтоль) пятихлористого фосфора и 39,9 г (0,3 ио.ть,/ дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и нагревают до 100 †1 С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой, Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют образовавшийся треххлористый фосфор и хлорокись фосфора в вакууме, создаваемом водоструйным насоcîì. Осадок выдерживают под вакуумом 1 — 5 лL)L рт. ст. в течение 1 час.

Выход 135 г (90%) комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым фосфором, т. пл. 125 С с разложением, Найдено, %: P 12,23, 12,46; Cl 85,00, 85,32;

С 2,60, 2,56. (C C1; P C 1;)+(P C16)

Вычислено, %: P 12,4; Cl 85,20; С 2,40.

Пример 2. Получение трихлорметилдихлорфосфина.

В колбу Кляйзена помещают смесь 50,0 г (0,1 яо.1b) комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым

10 фосфором и 49,6 г (0,4 лопь) красного фосфора и нагревают на водяной бане до 90—

100 С в течение 3 час. В процессе реакции отгоняется образовавшийся треххлористый фосфор (75%). Остаток фракционируют в ва15 кууме. Выход 15,4 г трихлорметилдихлорфосфина (70 — 75%), т. кип. 65 — 67=С, т. пл. 40—

41 С.

Литературные данные: т. кип. 65 — 67 -С при давлении 20 ялт рт. ст., т. пл. 40 — 41 С.

1. Способ получения трихлорметилдихлор25 фосфина взаимодействием комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина и галогенида с фосфором при нагревании, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве галогенида в комплексном

30 соединении берут пятихлористый фосфор, и