Способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот

Авторы патента:

C07F9/34 - их галогенангидриды

245775

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

ВС ЕСОЮЗИтЦз

ТЕ Х ИИЧЕСКАЯ

БИБЖОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства Noâ€”

Заявлено 05.Ч.1968 (лю 1237788/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11.V1.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 11.XI.1969

Кл. 12о, 26/01

МПК С 071

УДК 547.26.118 22 16.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Созете Министров

СССР

Авторы изобретения

)K. Л. Евтихов, Н. А. Разумова и А. А. Петров

Ленинградский технологический институт им. Ленсовета

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВ ГАЛОИДЭФИРОВ

АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение касается способа получения не описанных в литературе фторангидридоз галоидэфиров алкилфосфиновых кислот

Х (СНз)„CH уО

Rá X1: где Х вЂ” атом галоида, R, 1х, вЂ” алкил. Эти соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот основан на реакции фторангидридов гликольфосфористых кислот с галоидными алкилами при нагревании до 130 вЂ” 140 С под давлением.

Строение полученных продуктов подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.

Пр имер. Фтор ангидрид р-бромэтилового эфира этилфосфиновой кислоты. 11 г фторангидрида этиленгликольфосфористой кислоты и 10,8 г бромистого этила нагревают в запаянной ампуле (автоклав) 40 час,при

130 вЂ” 140 С. Затем продукт фракционируюг под уменьшенным давлением. Выход 87,4%, т. кип. 97 С (3 м и рт. ст.); по 1,4240:

d4 1,4839; МКо найдено 37,65; МКо вычисле20 но 37,56.

Найдено, %. P 14,13; 14,25; Вг 35,89; 36,11.

С4НоОзВгРР.

Вычислено, %. Р 14,15; Вг 36,49.

Ф т о р а н г и д р и д Р-бромизопропнлового эфира этилфосфиновой кислоты, 14,1 г фторангидрида пропиленгликольфосфористой кислоты и 10,8 г бромистого этила нагревают в запаянной ампуле (автоклав) 40 час при 130вЂ”

140 С. Затем продукт фракционпруют под

1п уменьшенным давлением. Выход 83,4",о, т. кип.

90= С (1,0 .чхт рт. ст.); по 1,4334; d4 1,4381.

М1хо найдено 42,16, МКр вычислено 42,18.

Найдено, %. P 12,96; 13,05; Вг 33,85; 34,11.

C:Н i iO BrFP.

15 Вычислено, / . P 13,29; Вг 34,29.

1. Способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислот, отличатощийся тем, что фторангидрид гликольфосфористой кислоты подвергают взаимодействию

25 с галоидным алкилом при нагревании под давлением с последующим выделением продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличатотиийся тем, что нагревание ведут до 130 вЂ 1 С.