Способ получения арилдихлорфосфинов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«ги»: 1!1

391148

Союз Советских Социалистических

Ресггублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.II.1972 (№ 1746573/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.VII.1973. Бюллетень №,31

Дата опубликования описания 4.XII.1973

М. Кл. С 071 9/52

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УЛК 547.341.07(088.8) Авторы изобретения

А. М. Пинчук, Т. В. Химченко и A. В. Кирсанов

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛДИХЛОРФОСФИНОВ

Изобретение относится к области фосфороргапической химии, в частности к новому способу получения арилдихлорфосфинов формулы

АгРС12, где Ar — незамещенный или замещенный фенил. Эти соединения являются ценными полупродуктами для синтеза самых разнообразных фосфорорганических соединений.

Известен способ получения арилдихлорфосфинов взаимодействием ароматических углеводородов с треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия. Однако при взаимодействии треххлористого фосфора с производным бензола образуются арилдихлорфосфины в виде смеси о-, м- и п-изомеров, которые разделить перегонкой практически невозможно.

Для упрощения процесса предлагается новый способ получения арилдихлорфосфинов, сущность которого заключается в том, что арилгидразины или их хлористоводородные соли подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя, напр имер бензола, желательно при его кипении. Целевые продукты выделяют известными приемами.

П р и ме р. Смесь 0,1 г моль хлористоводородной соли фенилгидразина, 0,1 г моль пяти2 хлористого фосфора и 50 мл бензола кипятят

3 час до прекращения выдел ения хлористого водорода и азота. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход фенилдихлорфосфина 75%; т. ки п. 56 — 57 С/1 мм рт. ст.; по 1,5960.

Найдено, %: Сl 39,64.

С6Н5С12Р

Вычислено, %: Сl 39,66.

Аналогично получают: и-толилдихлорфосфип, выход 65%; п-хлорфенилдихлорфосфин, выход 55 /0, п-бромфенилдихлорфосфин, выход

45%.

15 Предмет изобретения

1. Способ получения арилдихлорфосфинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, арилгидразин или его хлористоводо20 родную соль подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя, например бензола, при нагрег,àHèè с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

25 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде кипящего органического растворителя.