Способ получения циклического пирокатехинфосфита

 

О П Н Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

iii) 455964

Во:аз Са =" скнх

Саннаокстн *.ескнх

Реснталнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.05.73 (21) 1924635/23-4 (51) М. Кл. С 07f 9, 08 с присоединением заявки Хо

Гасударственных коинтет ьоаета цнннстрсн от;ьр но ленам изобретений н открытий (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень Kе 1

Дата опубликования описания 08.10.75 (53) УДК 547.565.2 26. .118.07 (088.8) (72) Лвторы изобретения

Н. К. Близнюк и Л. Д. Протасова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКОГО

П И РО КАТЕХИ Н ФОСФ ИТА

0 у б

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению эфиров фосфористой кислоты, а именно к способу получения нового соединения — циклического пирокатехинфосфита формулы

Это соединение является потенциальным полупродуктом синтеза различных новых фосфорорганических соединений.

Способ получения циклического пирокатехинфосфита основан на известной реакции превращения хлорфосфитов в фосфиты взаимодействием со спиртами.

По предлагаемому способу циклический пирокатехинхлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом, например третбутанолом, при температуре (— ) 50 — (+) 20 С, желательно в мольном соотношении 1: 1.

Процесс предпочтительно проводить в инертном органическом растворителе, например в трет-бутилхлориде.

Пример. Получение циклического пирокатехинфосфита. К смеси, состоящей из

0,1 г. моль трет-бутанола и 15 мм трет-бутилхлорида и охлажденной до (— ) 30 — (— )20 С, при перемешивании добавляют смесь 0,1 г. моль циклического пирокатехинхлорфосфита и 10 мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы в течение 2 — 3 час повышают до 0 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 3 — 6 час. Реакционную массу выдерживают (без перемешивания) при комнатной температуре до завершения кристаллизации конечного продукта (примерно 1 — 3 суток). Жидкую фазу отделяют декантацией, остаток вакуумируют при 20—

60 С (100 — 20 мм рт. ст.) и получают продукт в виде белого порошка с т. пл. 90 — 92"C.

10 Выход составляет 82%.

Найдено, %. С 45,78; Н 3,17; P 19,61.

СоН;ОзР.

Вычислено, " о. .С 46,16; Н 3,23; P 19,84.

Жидкую фазу перегоняют при атмосфер15 ном давлении. В дистиллате получают третбутилхлорид (т. кип.— 50 — 51 "C, выход — 90—

95 ), а в остатке — дополнительное количество конечного продукта. Общий выход циклического пирокатехпнфосфита — 100

1. Способ получения циклического пирокатехинфосфита, отличающийся тем, что

25 циклический пирокатехинхлорфосфит подвергают взаимодействию с третичным спиртом, например трет-бутанолом, при температуре (— ) 50 — (+ ) 20 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 30 что циклический пирокатехинхлорфосфит и третичный спирт берут в мольном соотношении 1: 1.