Способ получения тил ( -хлорэтил) фосфата
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 45947I
Союз Советских
Социалистических
Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.12.72 (21) 1855161/23-4 с присоединением заявки М (32) Приоритет
Опубликовано 05.02.75. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания 31.07.75 (51) М. Кл. С 07f 9/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) рд делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Ю. Н. Афанасьев, В. В. Кормачев, И. А. Абрамов, Е. Л. Гефтер и В. А. Кухтин
Чувашский государственный университет им. И. Н. Ульянова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ(р-ХЛОРЭТИЛ)ФОСФАТА
Изобретение относится к способу получения эфиров фосфорной кислоты, а именно к усовершенствованному способу получения три(фхлорэтил) фосфата.
Это соединение является одним из важнейших полупродуктов в химии фосфорорганических соединений и широко используется в промышленности.
Известен способ получения три(р-хлорэтил) фосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с окисью этилена в присутствии четыреххлористого титана или его органических производных.
Недостатками такого способа являются необходимость использования аппаратуры с высокой коррозионной устойчивостью или специального синтеза органических производных титана, а также недостаточно высокая степень чистоты целевого продукта, что ухудшает его качества.
С целью упрощения процесса и повышения степени чистоты продукта по предлагаемому способу процесс проводят в присутствии каталитических количеств осадка, извлеченного из сточных вод аналогичного производства три (P-хлорэтил) фосфата, где в качестве катализатора используется четыреххлористый титан.
Осадок берут в количестве 0,5 — 1% от веса хлорокиси фосфора. Он имеет устойчивый химический состав СеН47С1з04оР Т4, представля2 ет собой порошок белого цвета и его можно многократно применять в указанном процессе.
По предлагаемому способу получают целевой продукт с высокой степенью чистоты. Выход до 94%. Целевые продукты выделяют известными приемами.
Пример 1. Синтез три (р-хлорэтил) фосфата взаимодействием окиси этилена с хлорокисью фосфора в присутствии осадка в качестве
10 катализатора.
Через смесь из 20 г свежеперегнанной хлорокиси фосфора и 0,20 г отфильтрованного, высушенного и размолотого осадка пропускают
22,3 г газообразной окиси этилена в течение
1б 45 мин. Через каждые 15 мин проводят анализ на хлорангидридный хлор. По окончании реакции осадок, находящийся в реакционной массе, отфильтровывают, затем из смеси отгоняют в вакууме избыточную окись этилена, 20 нейтрализуют 35 мл 30/с-ного раствора едкого патра, отстаивают и отделяют нижний эфирный слой. Далее из эфира-сырца отгоняют в вакууме воду и легколетучие примеси.
Получают 34,8 г (94 /p) три (P-хлорэтил) фосфата по 1,473б; d4 1,4268.
Пример 2. 0,20 г отделенного в опыте 1 осадка-сырца без обработки снова используют для получения три (P-хлорэтил) -фосфата. ЧеЗО рез 21 г хлорокиси Аосфора пропускают 22,5 г
459471
Составитель И. Обручников
Редактор 3. Горбунова Техред О. Гуменюк Корректоры: В. Петрова и О. Даниаева
Заказ 1666/7 Изд № 388 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 окиси этилена. Продукт обрабатывают аналогично опыту 1. Получают 35,6 r (92% ) три (Рхлорэтил)фосфата, по 1,4741; с14 1,4275.
Прим ер 3. 0,20 r отделенного в опыте 2 осадка без обработки (третий раз к опыту 1) используют для получения три (хлорэтил) фосфата. Из 21 г хлорокиси фосфора аналогично получают 36,2 г (93%) целевого продукта, пй 1,4740; д4 1,4270.
Предмет изобретения
Способ получения три (Р-хлорэтил) фосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с окисью этилена в присутствии катализатора, отлич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты продукта, процесс проводят в присутствии каталитических количеств осадка, извлеченного из сточных вод аналогичного производства три ($-хлорэтил)фосфата, где в качестве катализатора используется четыреххлористый титан.
