Способ получения высших диалкилфосфитов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii> 473737 боюз Советскнх

Сонналнстическнх, Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.11.72 (21) 1847352/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 14.06.75. Бюллетень;¹ 22

Дата опубликования описания 20.10.75 (51) М. Кл. С 07f 9/08

Государственный комитет

Соната Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 547.26 118..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. К. Близнюк и Л. Д. Протасова (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВЫСШИХ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ

Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к улучшенному способу получения высших диалкилфосфитов — важных полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.

Известен способ получения высших диалкилфосфитов взаимодействием фосфористого ангидрида с высшим спиртом при 20 — 80 С, при этом образуются не чистые дпалкилфосфиты, а их эквимолекулярные смеси с моноалкилфосфитами.

С целью повышения выхода продукта предлагается улучшенный способ получения высших диалкилфосфитов, заключающийся в том, что фосфористый ангидрид подвергают взаимодействию с высшим спиртом при 120—

200 С с одновременным удалением образующейся воды. Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например ксилола, в условиях азеотропной отгонки воды.

Высшие диалкилфосфиты получаются с хорошим выходом и легко выделяются перегонкой.

П р и и е р 1. Получение дигептилфосфита.

Смесь 11 г фосфористого ангидрида, 93 г гептилового спирта и 15 мл ксилола кипятят в приборе с насадкой Дина-Старка до прекращения отгонки воды (4 — 6 ч) и продукт выделяют перегонкой, т. кпп. 167 — 170 С (3 л м рт. ст.), n =1,4387. Выход 80,о. Лптературные данные: т. кпп. 167 — 170 С (2 мм рт. ст.), и g — 1,4382.

Пример 2. Получение ди-(2-этилгексил)фосфпта.

Продукт получают в условиях примера 1 из 11 г фосфористого ангидрида и 120 г 2-этилгексилового спирта в присутствии 15 мл ксилола. Выход 83",о, т. кип. 163 — 165 С (2 мм рт. ст.), n о =1,4435. Литературные данные:

15 т. кип. 148 — 151 С (1 лтм рт. ст.) и -" =1,4430.

Предмет изобретения

1. Способ получения высших диалкилфос20 фитов взаимодейспвиехт фосфорпстого ангидрида с высшим спиртом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс проводят при 120 — 200 С с одновременным удалением образук.щейся воды.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например коилола, в условиях азеотропной отгонки воды.