Способ получения смешанных диалкилфосфитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 478012 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл., С 07т 9/08 (22) Заявлено 16.11,73 (21) 1971438/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07.75.Бюллетень № 2 (45) Дата опубликования описания 29 07.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нзооретений н открытий (53) УДК 547.26 118. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. К. Близнюк, Т. А. Климова, Л.Д.Протасова и Т. А. Сахарчук (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ

ВО О

НО Н

Изобретение относится к способам по- лучения эфиров фосфорпстой кислоты, а именно смешанных диалкилфосфитов общей формулы

ЯО ФО 5

Я О Н

1 где Я и Я вЂ” разноименные алкилы.

Диалкилфосфиты с разноименными радикалами могут найти широкое применейне! в качестве полупродуктов синтеза разнообразных полезных фосфорорганических соединений, в частности пестицидов.

Известен способ получения смешанных диалкилфосфитов взаимодействием солей моноалкилфосфористых кислот с эфирами хлоругольной кислоты в среде органического растворителя. Выход продукта составляет 64-87%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения смешанных диалкилфосфитов, заключающийся в том, что моноалкилфосфиты, обшей фор мулы где Я вЂ” алкил, подвергают взаимодействию с ортому равьиными эфирами общей формулы

I где Я вЂ” алкил, отличный от Я

Процесс может быть проведен в инертном органическом растворителе, например четыреххлористом углероде, при 20-50 "С.

Выход неперегнанных целевых продуктов количественный. Пример 1. Получение этилдецнл фосфита.

К О,ОЗ r.ìîëü монодецилфосфорита нри интенсивном перемешивании прибавляют

О,ОЗ r.ìîëü ортомуравьиного эфира, смесь еще перемешивают при 20-30оС в течение

2 час и оставляют на ночь. Реакциотшую массу вакуумируют до 100оС/10 мм рт.ст. и в остатке получают продукт, выход 100%;

478012

Составитель N, Макаров

Редактор О. Кузнецова 1 ек1гед T.Ìèðîíîàà корректор НЛебедева 1 и 1га гк 529

Погнгисное

IIIIIIIII II I Государственного комитета Совет а Министров С(СР по дслам изобретений и открытий

Москва, I I3035, Раугвская наб., 4

Г11гедприятие «Г1атент», Москва, Г-59,. Берегкковская наб., 24

20 1, 4390; d. 0,967.

Найдено, %: С 57,21; Н 10,67;

Р 12,04, I

С Н О P.

12 27 3

Вычислено, % . С 57,56; Н 10,89;

P 12,37.

В ИК-спектре вещества обнаружены полосы поглощения в областях -440 см

-1, -1 (Р-H), 1240 см (Р=О), 1050 см (P-О-С ) .

Пример 2. Получение атил- — —,хлорэтилфосфита.

К раствору 0,05 г.моль моно- 8—

-хлорэтилфосфита в 5 мл четыреххлористого углерода при перемешивании и 20-25 С о прибавляют раствор 0,05 г моль ортомуравьиного эфира в 5 мл четыреххлористого углерода, смесь перемешивают еще

2-3 час и оставляют на ночь. Вещество выделяют вакуумированием, выход 100%;:

Заюз ф, Изq. М gl P

4490; 3. 1,2820. к

Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;

Сl 19,96; Р 17,48.

5 C Н О С1Р

4 10 3

Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;

Сl 20,54; P 17,95.

Предмет изобретения

1. Способ получения смешанных диалкилфосфитов на основе производных монов алкилфосфористых кислот, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повы,пения выхода продукта, моноалкилфосфиты подвергают взаимодействию с ортомуравьиными эфирами.

2.Способпоп. 1, отли чаю— шийся тем, что процесс проводят в инертном органическом растворителе при

2О-5O C.